GB 29201-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 氨水.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 292012012 食品安全国家标准 食品添加剂 氨水 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 GB 292012012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 氨水 1 范围 本标准适用于以液氨为原料生产的食品添加剂氨水。2 化学名称、分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 氢氧化铵 2.2 分子式 NH3H2O 2.3 相对分子质量 35.05（按 2007 年国际相对原子质量）3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色 取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态 状态 透明液体 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 氨（NH3）含量，w/%27.030.0 附录 A 中 A.4 铅（Pb）/（mg/kg）0.5 附录 A 中 A.5 蒸发残渣，w/%0.02 附录 A 中 A.6 易氧化物 通过试验 附录 A 中 A.7 GB 292012012 2 附录 A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 盐酸。A.3.2 鉴别方法 用玻璃棒蘸取盐酸，靠近试样，会有白色浓烟生成。A.4 氨（NH3）含量的测定 A.4.1 方法提要 移取适量的试样置于硫酸溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸，以甲基红为指示剂判断终点。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸溶液：135。A.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)1 mol/L。A.4.2.3 甲基红指示液：1 g/L。A.4.3 分析步骤 移取35 mL硫酸溶液，置于125 mL具塞锥形瓶中，称量，精确至0.000 2 g。冷却试样至10 以下，用10 mL吸量管移取，擦去吸量管外部的所有液体，弃去前面的1 mL，移取2 mL（管里至少留1 mL）试样置于装有硫酸溶液的具塞锥形瓶中，摇匀，再次称量，计算得出试样的质量。向试验溶液中加入几滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至溶液由粉红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4 结果计算 氨（NH3）含量的质量分数 w1，按公式（A.1）计算：（1001000)01mMcVVw（A.1）式中：V0空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；GB 292012012 3 m试样质量的数值，单位为克（g）；M氨（NH3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=17.03）；1000换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2。A.5 铅（Pb）的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 硝酸。A.5.1.2 硝酸溶液：12。A.5.1.3 铅（Pb）标准溶液：0.010 mg/mL。A.5.1.4 水：符合GB/T 66822008中二级水的规定。A.5.2 仪器和设备 原子吸收光谱仪：配有铅空心阴极灯。A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 试验溶液的制备 称取 50 g（约 55 mL)试样，精确至 0.01 g，置于瓷坩埚中，在水浴上蒸干，加入 1 mL 硝酸，再蒸干，用 1 mL 硝酸溶液及适量水溶解残渣，全部转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.2 工作曲线的绘制 取 4 只 100 mL 容量瓶，分别移取加入 0.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL 铅标准溶液，分别加入5 mL 硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用空气-乙炔火焰，于波长 283.3 nm 处，以水调零，测量其吸光度。以铅标准溶液的浓度（mg/mL）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A.5.3.3 测定 用 A.5.3.1 制备的试验溶液直接测定，使用空气-乙炔火焰，于波长 283.3 nm 处，以水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铅的浓度。A.5.4 结果计算 铅（Pb）的质量分数 w2，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.2）计算：10001002mw（A.2）式中：从工作曲线上查得的试验溶液中铅浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m试样的质量的数值，单位为克（g）；100容量瓶容积的数值，单位为毫升（mL）；1000换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.05 mg/kg。A.6 蒸发残渣的测定 A.6.1 仪器和设备 电热恒温干燥箱：温度能控制在105 2。GB 292012012 4 A.6.2 分析步骤 用已于 105 2 条件下干燥 1 h 的蒸发皿，称取约 10 g 试样，精确至 0.0002 g。在水浴上蒸干后，置于电热恒温干燥箱中，在 105 2 条件下干燥 1 h，取出冷却至室温，称量。A.6.3 结果计算 蒸发残渣的质量分数 w3，按公式（A.3）计算：100213mmmw（A.3）式中：m1蒸发后蒸发皿和残渣的质量的数值，单位为克（g）；m2蒸发前空蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）；m试样质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.005。A.7 易氧化物的测定 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 硫酸溶液：117。A.7.1.2 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L。A.7.2 分析步骤 移取4 mL试样置于已装有6 mL水的烧杯中，加约20 mL稍过量的硫酸溶液和0.1 mL高锰酸钾溶液，溶液所呈的粉红色10 min内不应消失。