GBT 12143.5-1992 浓缩果汁中乙醇的测定方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准浓 缩 果 汁 中 乙 醇 的 测 定 方 法国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用重铬酸钾 硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定果汁中乙醇含量的方法本标准适用于浓缩果汁中乙醇的测定原理在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇 再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾 根据重铬酸钾的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量反应式如下试剂所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或同等纯度的水 以下简称水硅油氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠溶于水中 并用水稀释至硫酸溶液 量取体积的水于烧杯中 再量取体积的硫酸边搅边徐徐倒入水中 混匀重铬酸钾标准溶液称取于烘至恒重的重铬酸钾精确至溶于少量水中小心转移到容量瓶中 用水稀释至刻度此溶液约相当于乙醇 按式计算式中重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量称取重铬酸钾的质量乙醇的分子量重铬酸钾的分子量硫酸亚铁铵标准滴定溶液称取硫酸亚铁铵溶于水中 加硫酸稀释至贮于棕色试剂瓶中此溶液约相当于重铬酸钾溶液注因该溶液不稳定 在空气中易被氧化 须在使用当天用重铬酸钾标准溶液标定 临用时移入棕色滴定管中邻菲 啉铁指示液 称取硫酸亚铁与邻菲 啉溶于水中溴百里酚蓝指示液 称取溴百里酚蓝加的氢氧化钠溶液用水溶解并稀释至仪器 设备试验室常用仪器及下列各项恒温水浴锅蒸馏装置见下图蒸馏装置可调电炉石棉网圆底烧瓶磨口连接弯管 角度球形冷凝管容量瓶冰水浴接收管棕色滴定管试液的制备称样称取混合均匀的样品 乙醇含量为于小烧杯中 精确至将样品转移到蒸馏烧瓶中 总体积不超过烧瓶容量的中和加溴百里酚蓝指示液用氢氧化钠溶液滴定到明显的蓝色 加数粒瓷片或玻璃珠 如泡沫较多 可加硅油蒸馏将烧瓶立即与蒸馏器的其他装置连接好 用预先存有水的容量瓶作为接收容器 接收管的下端应浸入水中 但不接触瓶底容量瓶用冰水冷却连接好后立即进行蒸馏 用可调电炉加热 开始时升温可快些 接近沸腾时降低电炉温度 以不使泡沫上溢为宜 待泡沫散开后再提高电炉温度 直至容量瓶内液体约为时 将冷凝管与连接弯管脱开 卸下 停止加热弯管 冷凝器及接收管用水淋洗 洗液并入容量瓶内待温度上升到室温后用水定容至刻度 混匀分析步骤氧化吸取上述制备好的试液于碘量瓶内 加重铬酸钾标准溶液塞紧瓶塞 轻轻摇匀 迅速用量筒量取硫酸溶液略开启瓶塞 沿瓶口倒入瓶内 塞紧瓶塞 轻轻摇匀 注意不使瓶塞跳出放入恒温水浴中保温氧化其间稍加摇动 取出 如瓶内溶液呈绿色 则说明溶液中乙醇含量太高 须减少取样量测定打开瓶塞 瓶口四周用水冲洗 然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄绿色 加邻菲 啉铁指示液继续滴定 逐渐变为蓝绿色直至突变为棕红色即为终点记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积同一样品平行测定二次在收样后内必须测定完毕空白试验用水代替试液 其余按条操作记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积分析结果表述按式计算乙醇的含量 以表示式中每公斤样品中乙醇的质量氧化乙醇时所加入的重铬酸钾标准溶液的体积测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积空白试验时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量试样的稀释倍数样品质量所得结果应表示至二位小数当两次测定结果符合允许差时 则取两次测定结果的算术平均值报告结果允许差同一样品由同一分析人员连续两次测定结果之差 乙醇含量大于的样品不得超过平均值的乙醇含量在的样品不得超过平均值的附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由全国食品发酵工业科学研究所起草并归口本标准起草人龚玲娣 徐清渠