中华人民共和国国家标准水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法GB11937一89Standardmethodforhygienicexaminationofbenzenesindrinkingwatersources-Gaschromatography1主面内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取]00ml,水样.本法最低检测浓度为。.020mg/L,最佳线性范围为0.02一1.0mg/L.2原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、醋、醚等干扰物质，可再用硫酸一磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法(氯苯内标物)定量。3试剂3.1苯系物标准贮备溶液:准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg,分别置于10.0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1.0ml,含2.0mg笨系物。3.2苯系物混合标准使用液:分别吸取苯系物标准贮备溶液(3.1)于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1.0ml,含20fig苯系物，用时现配。3.3二硫化碳:气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。纯化方法:将混合液〔浓硫酸:二硫化碳:浓硝酸=25，100:25(按体积比)〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。重燕馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20^-30mL时停止(蒸干易爆炸)。3.4甲醇(优级纯)。3.5无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。3.6氯化钠(分析纯)。3.7混合酸:硫酸一磷酸2+1,3.8盐酸溶液(0.1mol/L):取8..3ml,浓盐酸用纯水稀释到100mL,3.9固定液:有机皂土;邻苯二甲酸二壬酷(DNP，分析纯)。3.10载体:101白色担体(6080目)。中华人民共和国卫生部1989一09-21批准1990一07一01实施GB11937一894仪器4.1气相色谱仪。4.1.1氢火焰离子化检测器。4.1.2固定相:3.5%有机皂土+2.50oDNP固定液涂于60-80目101白色担体。4.1.3色谱柱:长3m，内径2.5mm螺旋形不锈钢柱。4.2振荡器。4.3100mL分液漏斗。4.45.0mL刻度具塞试管。4.5100mL,10mL容量瓶。4.6双磨口玻璃瓶5mL,10mLa4.了离心机。4.8微量注射器10pL,5pLo5采样将水样采集在具有磨口塞玻璃瓶中。6分析步骤6.1萃取与净化6.1.1洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加2^-4g氯化钠，溶解后，加5,0mL二硫化碳(3.3)于振荡器上...
