GBT 11891-1989 水质 凯氏氮的测定.pdf

GB11891-894.1.4导管。4.210mL酸式微量滴定管。5采样和样品贮存实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。如不能及时进行测定，应加入足够的硫酸(3.2)，使pH小于2，并在4保存。6步骤6.1试料分取250L试样，经消解、蒸馏后所得馏出液，取试料最大体积为50.0mL,可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/儿（光度法）。分取25.0mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料，可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。6.2测定6.2.1试样体积的确定：按下表分取适量，移入凯氏瓶中。水样中凯氏氨含量(mg/L)试样体积(mL)102501020100205050.05010025.06.2.2消解：加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持沸腾30min,放冷，加250mL水，混匀。6.2.3蒸馏：将凯氏瓶斜置使成约45角，缓缓沿瓶颈加入40L硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液(3.5)，使在瓶底形成碱液层，迅速连接氨球和冷凝管，以50L硼酸溶液(3.6)为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm,摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200mL时，停止蒸馏。6.2.4氨的测定：加23滴甲基红-亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中，用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点，记录用量。6.3空白试验按6.2所述步骤进行空白试验，以与试样相同体积的水代替试样。7结果的表示凯氏氮含量按式(2)计算：6=(%,-V)Xc14.011000*444(2)式中：Cw一凯氏氮含量，mg/L；,一试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积，mL:V。一空白试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积，mL；V一一试样体积，mL；C一一滴定用硫酸标准溶液浓度，mol/儿；14.01一氮(N)的摩尔质量。182