GBT 13196-1991 水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法G B 1 3 1 9 6 一 9 1 Wa t e r q u a l i t y-D e t e r m i n a t i o n o f s u l p h a t e-F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为。.4 m g/L,测定上限当取样量为1 0 m L时，是3 0 m g/L。当取样量为1m L时，则是3 0 0 m g/L。水样适当 稀释，测定范围 还可以扩大1.4 P b 和P O;-对测定产生干扰，但1 0 K g 以下的P b 十 或P O;一 可允许存在。2 原理 在水一 乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应，反应式如下:S O,-+B a C r O;_ B a S 0 4 y+C r O;-用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰为空气一 乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为3 5 9.3 n mo3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(H C I):p=1.1 9 g/m L,3.2 冰乙 酸(C H,0 0 0 H);p=1.0 5 g/m L.3.3 氢氧化铁(N H 4 0 H):p=0.8 8 0 g/m l14 无水乙醇(C H,C H,O H).15 氢氧化铁溶液:1+1。用氢氧化钱(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.4 2 m L，冰乙酸(3.2)1 4.7 m L混合，用水稀释至2 0 0 m l。3.7 钙溶液:1 M g/M I 称0.2 8 g 氯化钙(C a c t i)溶于1 0 0 m L水中，摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液:称。.5 g 铬酸钡(B a C r o 4)溶于2 0 0 m L混合酸溶液(3-6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。1 9硫 酸 盐 标 准 溶 液，s o 一:1 0 0 m g/I。准 确 称 取 无 水 硫 酸 钠(N a,S O,:在1 0 5 C 烘2 h)o.0 7 4 0 g，用适量水溶解，转入5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀4 仪器 一般实验室仪器和4 门原子吸收分光光度计国 家 环 境 保 护 局:9 9 1 一。8 一 3。批 准一 一一一一一一一1 9 9 2-0 6-不赢G B 1 3 1 9 6 一 9 1铬空心阴极灯乙炔的供气装置。空气压缩机，加除油、水及杂质装置过滤器，见;图勺L勺JA咔仄 -.J月，月月刃 过滤装Y I.图 1 一抽滤瓶沼1 0 m l比色 管声 带砂芯的玻璃过滤器;4 比 色管塞;5 胶盖;6 0.4 5 p.滤膜;7 一接抽气泵5 采样及样品 水样采集后，立即用。.4 5 f m滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙 烯瓶中6 步骤6.1 试料 取 1 0mL.m L水样置于2 5 m L比 色管中，如硫酸根含量大于3 0 m g/L，可适量少取样品，然后加水至2 测定2.1 前处理:在试料(6-1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2 m L,氢氧化钱溶液(3.5)1 m l，钙溶液10已e(3.6)1 m l，无水乙醇(3.4)8 m L，加水至标线，摇匀。放置3 0 m i n后，用。.4 5 W m滤膜抽滤(装置见图1)于1 0 m l干燥比色管中，备测。6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件6.3 校准曲线的绘制，测定滤液的吸光度。在一组2 5 m L比色管中，加入硫酸盐标准溶液。,0.5 0,1 0 0,1.骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2-2)中的条件测定其吸光度。5 0,2.0 0,2.5 0,3.0 0 m 1，然后按步 用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(m g/l)绘制校准曲线了 分析结果的表述了 门硫酸盐含童，由下式给出:2 5 r =V式中:。试样中 硫酸盐 的浓 度，m g/L;一 一 由校准曲线卜 查得的浓度，m g/I _V 一 一 所取试样的体积，m 工;G s 1 3 1 9 6 一 9 1 2 5 比色管的体积，m L e7.2 硫酸盐含量，用回归方程计算8 精密度和准确度 八个 实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品8.1 重复性 重复性相对标准偏差分别为:3.6 9 Y-3-6 5%和2.8.2 再现性 再现性相对标准偏差分别为:7.9 8 肠、3.8 4%和4.8-3 准确度 相对误差分别为 十1.4 5%.-2.8 6%和一1.5 6，硫酸 盐含量 分别为:4.8 3,1 0.5,2 5.7 m g/1。6 5%o0 7。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。