GBT 13025.10-2012 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定.pdf

1CS71.060.50X35中华人民共和国国家标准GB/T13025.10-2012代替GB/T13025.10-2003制盐工业通用试验方法亚铁氰根的测定General test method in salt industry-Determination of ferrocyanide2012-06-29发布2012-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T13025.10-2012制盐工业通用试验方法亚铁氰根的测定1范围GB/T13025的本部分规定了食用盐中亚铁氰根的检验方法。本部分硫酸亚铁法适用于亚铁氰根含量1mg/kg以上试样的测定，吡啶-吡唑啉酮法适用于亚铁氰根含量1mg/kg以下试样的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3硫酸亚铁法3.1原理在酸性条件下，亚铁氰根与硫酸亚铁反应，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，经空气氧化生成普鲁士兰，用光度法测定。3.2试剂3.2.1试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。3.2.2氯化钠称取50g氯化钠，放人高温炉中，于800灼烧30min,冷却后备用。3.2.3硫酸溶液(1+20)量取5mL浓硫酸，缓慢放入100mL水中，搅拌均匀。3.2.440g/L硫酸亚铁溶液称取4g硫酸亚铁(FeSO7H2O),溶于100mL硫酸溶液(3.2.3)中，过滤，贮于棕色试剂瓶中低温保存。3.2.5亚铁氰化钾标准储备液(1mL溶液含1.0mgFe(CN)4)准确称取0.1993g亚铁氰化钾(KFe(CN)。3H2O),加少量水溶解，稀释至100mL。3.2.6亚铁氰化钾标准工作液(1mL溶液含50gFe(CN)4)吸取5.00mL亚铁氰化钾标准储备液(3.2.5)，稀释至100mL。GB/T13025.10-20124吡啶-吡唑啉酮法4.1原理亚铁氰根在酸性条件下经蒸馏分解出氰化物，与氯胺T反应生成氯化氰(CNCI),然后与吡啶一吡唑啉酮生成蓝色染料，光度法测定。4.2试剂4.2.1吡啶(GB/T689)4.2.2氯胺T溶液(10g/L)称取1.0g氯胺T,溶于100mL水中。4.2.3磷酸盐缓冲溶液称取17.8g无水磷酸氢二钠和17.0g无水磷酸二氢钾，加水溶解，稀释至500mL。4.2.4氢氧化钠溶液(0.1mol/L)称取1.0g氢氧化钠，溶于250mL水中。4.2.5乙酸溶液(1mol/L)吸取11.5mL乙酸，加水至200mL,混匀。4.2.6酒石酸溶液(10.0g/L)称取20.0g酒石酸溶于200mL水中，过滤。4.2.7标准溶液4.2.7.1标准储备液称取10.0g氯化钠(3.2.2)，加100mL水溶解，加人4.0mL亚铁氰化钾标准工作液(3.2.6)，混匀，转人500mL蒸馏烧瓶中，加入10mL酒石酸溶液(4.2.6)，迅速连接冷凝器开始蒸馏。用盛有10mL氢氧化钠溶液(4.2.4)的100mL容量瓶收集馏出液，维持蒸馏瓶中溶液沸腾10min,冷却后取下容量瓶，加水至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.0gFe(CN)。4.2.7.2标准工作液取储备液(4.2.7.1)20.00mL100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.4gFe(CN)。4。4.2.81-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液称取1.0g1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮，溶于200mL无水乙醇中，加1.2mL吡啶，混匀。4.2.9酚酞指示剂称取1.0g酚酞，溶解于60mL无水乙醇中，加40mL水，混匀。