中华人民共和国国家标准饲料中游离棉酚的测定方法GB13086一91Methodfordeterminationoffreegossypolinfeeds本标准参照采用国际标准ISO6866-1985《动物饲料中游离的和总棉酚的测定方法》。主腼内容与适用范围本标准规定了饲料中游离棉酚的测定方法。本标准适用于棉籽粉、棉籽饼(粕)和含有这些物质的配合饲料(包括混合饲料)中游离棉酚的测定。原理在3-氨基一1一丙醇存在下用异丙醉与正己烷的混合溶剂提取游离棉酚，用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚，在最大吸收波长440nm处进行比色测定。试荆和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。异丙醇C(CH3)2CHOH,HG3-1167),正己烷。冰乙酸(GB676),苯胺(CsH,NH,GB691):如果测定的空白试验吸收值超过。.022时，在苯胺中加入锌粉进行蒸弃去开始和最后的10%蒸馏部分，放入棕色的玻璃瓶内贮存在(0-v40C)冰箱中，该试剂可稳定几个3-氨基一1一丙醇(H2NCH,CH2CH2OH),异丙醉一正己烷混合溶剂:6:4(V/V),溶剂A;量取约500mL异丙醉、正己烷混合溶剂(3.6),2mL3-氨基一1一丙醇(3.5),8mL冰乙酸3)和50mL水于1000mL的容量瓶中，再用异丙醇一正己烷混合溶剂(3-6)定容至刻度。，.n了q︺月﹃，。‘︺八﹄划，了3.3.33.馏月33.3.(3仪器、设备分光光度计:有10mm比色池，可在440nm处测量吸光度。振荡器:振荡频率120^130次/min往复)。恒温水浴。具塞三角烧瓶:100,250mL,容量瓶:25mL(棕色)。吸量管:1,3,10mL,移液管:10,50mL.漏斗:直径50mm.441424.3445464748国家技术监督局1991一07门6批准1992一04一01实施GB13086一914.9表玻璃:直径60mm,5试样制备采集具有代表性的棉籽饼样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过2.8mm孔筛，混匀，装人密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。6测定步骤6.1称取1-2g试样(精确到。.001g)>置于250ml具塞三角烧瓶(4-4)中，加入20粒玻璃珠，用移液管(4-7)准确加入50mL溶剂A(3.7)，塞紧瓶塞，放入振荡器(4-2)内振荡1h(每分钟120次左右)。用干燥的定墩滤纸过滤，过滤时在漏斗(4.8)上加盖一表玻璃(4-9)以减少溶剂挥发，弃去最初几滴滤液，收集滤液于100mL具塞三角烧瓶(4.4)中。6.2用吸量管(4.6)吸取等量双份滤液5-10mL(每份约含50^100yg的棉酚)分别至两个25mL棕色容量瓶(4-5)a和b中，如果需要，用溶剂A(3.7)补充至10mLo6.3用异丙醇一正己烷混合溶剂(3-6)稀释瓶a至刻度，摇匀，该溶液用作试样测定液的参比溶液。6.4用移液管(4-7)吸取2份10mL的溶剂A(3.7)分别至两个25mL棕色容量...
