GBT 11220.1-1989 土壤中铀的测定 CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 土壤中铀的测定 C L-5 2 0 9 萃淋树脂分离2 一(5-澳-2-毗Az 偶氮)-5 一 二乙 氨基苯酚 分光光度法GB11 22 0.1-99 De t e r mi n a t i o n o f u r a n i u mCL-5 2 0 9 e x t r a c t a n t 一 c o n t a i n i n g2(5-b romo-2-p y r i d y l a z o)5-s p e c t r o p h o t o m e t r yi n s oi l 一r e s i n s e p a r a t i o nd i e t h y l a m i n o p h e n o l1 主题内容与 适用范围 本标准规定了L 壤中铀的测定原理、适用范I N，使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计P和方法的精密度。本标准适用士i-壤，铀含鼠的测定，测定范!创:0.5-1 5 W g g o铀82.1方法提要 试样经灼烧有机物后，用袱氟酸除硅，氢氧化 钾和过氧化钠熔融后，用1 m o l/L 硝酸浸出，(N J)以硝酸铀肤形式被CL一 5 2 0 9 萃 淋树脂所吸附，树脂上 的铀再用混合 络合剂解吸。时，在水一 内M W 介质 h,铀(1);2!5氟离子 形成稳定的紫红色络合 物，在5 7 82.2 在测定1 W g 铀时:5 0 0 m g 硫酸根，澳一 2 一 口 比 咤偶氮)-5 二 乙氨基苯附(简称B rn m处进行分光光度侧定。当p H为7.PADAP)4 0 0 m 4 氯，1 0 0 m g 钾、高氯酸根，5 0 m g 钙、镁.V.1(I I)、钠镍(II)、铁(1 11)、铝、锌，4 0 m g E f l(V I)，2 0 mg 磷酸根、1 5 m g 氟，1 G m g 钻、错(I V)、冬t 人、(a)、钒(、)，5 m g 靶、秘、fit酸根，2 m g 银(I)、砷(V)，1 m g E r;(V I)、i t s,针，0.5 m g 1 1i(I V)、总稀 上。0.2 m g 格(1 1)，0.1 m g i l l,梯(III)不 F.扰测定。求铅捉3 试剂 所有试剂除特殊注明者外.均为符岛1 川 家标准的S 析纯试sM和蒸训水或同等纯度的水。3.1 内邮 1。3.2 从氟 酸:密 度为1.1 3 8 m l,。3.3 硝酸:密度为1.4 2 g 一 m L。3.4 硝酸溶液:1 m 叭 1。3.5 盐酸:密度为L.1 9 g m L。3.6 盐酸溶液:1 m o l L。3.7 氨水:(1+1)。3.8 酚酞溶液:l o g-L，称取1 g 酚酞 C O C O C,H,C(C,H,OH)z)溶 6 0 m L 乙W C 2 H;OH)，用水稀释至1 0 0 m 1。国家环境保护局1 9 8 9-0 3 一 1 6 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施GB 11 22 0。1一 93.9 碳酸钠溶液:5 0 g;L。3.1 0 徽氧化钠溶液:l o o g/L。3.1 1 混合掩蔽剂 溶液:称取5 g 1,2环己 _ 胺 Y 8 乙 酸 (C H,C O OH)，N CH(C H 2)。H C N (一 H,C OO H 2)(简称C v D r A),5 g 氟化 钠F 6 0 0 m L 水J b y a z A化 钠溶液(3.1 0)至C y D T A溶解，井用 盐酸(3.5)和氨水(3.7)在酸度计r.调溶液至P H 7.8,然后用水稀释至1 0 0 0 m L o3.1 2 缓冲溶液:U _ 取2 0 0 m L:乙醉按(H O CH 2 C H 2),N)，谈1 6 0 0 m L水中，用 盐酸(3.5)i i i 和,.p H为7一8，然后加粉状h r,性炭4一5 g,i t 拌，放段过夜。过滤后在酸度计F 调节p H X7.8，1 11 水稀释至1 0 0 0 m L。3.1 3 B r-P A 1)A P 乙麟容 液:称取。.0 1 5 g B r P ADA P C B-r N C,H,N:N C6 H 3(OH)N (C,H;):用乙醉 溶解并稀释全I O O m L。3.1 4 铀 标准贮 备溶液(1.0 m g;m L):称取从准八氧化吮铀(经8 5 0(灼烧2 h)0.1 1 7 9 g Y 5 0 m L 烧杯内，加入5 m L b 肖 酸(3.3)，在砂浴卜 微微加 热至全部溶解.冷却后，转人1 0 0 m L容缝瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1.0 m g 铀。3.1 5 铀标准溶液(1.0 v g mL);吸取铀标准0,-备溶液(3.1 4)l.0 4 mL 1 c 0 0 0 m L容隧瓶I I I,用硝酸溶液(3.4)稀释至刻 度，摇匀，此溶液梅毫升含1.0 9 g 铀。3.1 6 氢喊化 钾。3.1 7 过碱化钠。3.1 8 C L 5 2 0 9 草淋树脂:1v 度6 0 一 了 5 1 1，W a l l(一 L 5 2 0 9 萃 取剂为烷从i110i 酸 几 烷从酷Ai l含缺为6 0 们.。4 仪器设备1 分光光 度计:波长 范1 1 1 4 2 0 一 7 2 0 n m。4.2 裂解石堪A t 灿 1:3 0 m L。4.3 色层4:1 i 径为7 m m,R,8 0 m m的玻璃柱。5 分析步骤5.1 色层 柱的制备 称取1 g C L 5 2 0 9 萃淋树脂(3.1 8)装人已充满水的色层柱(4.3)(丰 1:底部A I 卜 部装少狱)IQ 脂棉)。用l o m L 碳酸钠溶液(3.9)洗涤色 层柱两 次，然后再用燕馏水淋洗至I I I 性。使用前用l o m L硝酸溶液(3.4)平衡色居牛 I o溶液流经色以柱的流速为0.8 一1.2 m L;mi n.5.25.2.1在I 赵 力5.2.25.2.3工作曲线的绘制)A 取0，0.4,1 1.6,0.8,1 )，1.2,1.6 m L的铀标准溶液(3.1 5)1 系列裂解子，墨L f N y 中，卜 低漏a,卜，取 卜。稍冷，11 1 1 3 m L y,氟酸(3.2)，1 m L fi 肖 酸(3.3)A I 几。11 1 1 人5 K n t t 化钾(3.1 6)，I q 过碱化钠(3.1 7),放在有保温圈的2 0 0 0%A I1 i.b S 1，a 1 二 石棉板，加热1 5 m s n o关f 巨 b 后取出1 讨 I fv o5.2.4 稍冷，将柑祸放人1 5 0 m L烧杯中，用硝酸溶液(3.4)浸出，控制体积为6 0 m 1，加 1 滴酚酞溶液(3.8)。以氨水(3.7)和硝酸(3.3)调至f L 色褪去，加人6 m L 6 肖 酸(3.3)控制体积约9 0 M L。加热煮沸约 I m i n 取 下 烧杯。5.2.5 稍冷，将此溶液过滤于 预先用硝酸溶液(3.4)平衡好的色层柱巾，用硝酸溶液(3 劝洗烧杯、漏斗、色层柱各 三 次(每次5 m L)，再以2 m L水洗柱了 一 次，弃去流出液。5.2.6 用5 m L 混合 掩蔽剂 溶液 M I D 分五 次淋洗铀。再用1 m L水 淋洗色吸柱 次，将淋洗液收集l l o m 1.容陡瓶，】。5.2.7 向容缺瓶 ，加1 滴酚酞 溶液(3.8)。用认水(3.7)和盐酸溶液(3.6)调 酸度至 全 1_ 色刚褪。GB11220.1一)f:加人1 m L 缓冲 溶液(3.1 2)，1 m L B r-P A D A P(3.1 3),用丙酮(3.1)稀释至 刻 度 摇匀放找4 0 m i n 后，在分光光度计 I 几，波长5 7 8 n m处，)月3 c M L 匕 色III 以试剂空I,为参比，测定吸光度。5.2.8 以铀为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 1 _ 作曲线。5.3 试样分析5.3.1 称取试样0.1 一1.0 B(精确到。0 0 0 1 9),?1.l:3 0 m L裂解4 1 T f l I 祸:，放人马 福炉，在7 0 0(、F灼烧平小时，取出川I N.5.3.2 稍冷)IJ I I 人3 m l袱氟酸(3.2),1 m l 石 肖 酸(3.3)旅 I 如称样人 几 0.2 K叮 月 N 氟酸(3.2)和fi ll酸(3.3)反复处理两次。以 厂 操作按5.2.3 一5.2.7 步骤进行。料:所川分析的试样，全部通过1 4 0 日筛。过筛 后的试样充分混匀，八1 0 5 一 川，C卜 供 卜，装瓶.放在1 操器中备川5.4 试A il 空自试验:按照试样分析方法t t l 相同4 1 全部试#9 进行空自试验。5 结果计算铀的含Ij c按 卜 式计算:式.，:c 9 阴I:壤样，,W l l 铀的含U _,P K g;从 I:作曲线 I-杏得的,W 含G 七 ,N K;称样。七，a。分析结果为 几 位有效数 挤 o精密度本方法相对标准偏),?1 l o附加说明:本标准山I f1 家环境保护局和核 1.业部提出。本标准I!1 核 业部北京第f i 研究所负责 起e;a木标准卜 要起r r 人李德明、褚文英。本标准山I fl 家环境保护局负必解释。