GBT 1268-1998 化学试剂 硫氰酸钠.pdf

G B/T 1 2 6 8-1 9 9 8前言 本标准给出了优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯非等效采用美国化学协会A C S(1 9 8 7)标准中“硫氰酸钠”。差异如下:1 标准编写 根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2 规格2.1 项 目 本标准比A C S 标准多含量、澄清度试验、还原碘的物质三项。2.2 指标 优级纯的水不溶物、抓化物、硫酸盐、按盐、铁、重金属六项指标严于A C S 标准，其他各项与A C S 标准相同。2.3 试验 本标准氛化物、硫酸盐、按、铁、硫化物、重金属的测定方法与A C S 标准基本相同，但存在测定条件上的差异，实验表明，结果无显著差异。其他项目 均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中 相应的标准。这套标准基本上是来用I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2 化 学分析用 试剂 第1 部分:通用试验方法 制定的。本标准修订并取代了G B/T 1 2 6 8-1 9 8 4 化学试剂硫氛酸钠，与前版本相比，增加了碳酸盐一项，并为采用A C S 标准，在规格和试验方法上作了相应的变动。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 1 2 6 8-1 9 8 4,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主 要起草人:陈 俊儒、郭善培。本标准于1 9 7 7 年首次发布，1 9 8 4 年修订。中华 人 民共 和 国 国家 标 准G B/T 1 2 6 8-1 9 9 8代替 G B/T 1 2 6 8-1 9 8 4剂钠试酸学氮化硫C h e mi c a l r e a g e n tS o d i u m t h i o c y a n a t e分子式:N a S C N相对分子质量:8 1.0 7(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)范困本标 准规定了 化学试剂硫氛酸钠的 技术要求、试验方法、检验 规则和包装及 标志。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试 荆 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试 荆 杂质侧定用标准落液的 制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试 剂 试 验方法中 所用 制剂及 制品的 制备 G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2G B/T 9 7 2 8-1 9 8 8G B/T 9 7 3 5-1 9 8 8G B/T 9 7 3 8-1 9 8 8G B/T 9 7 3 9-1 9 8 8GB 1 5 3 4 6-1 9 9 4分析实验室用水规格和试验方法(n e q 化学试剂 化学试剂 化学试剂 化学试剂化学试剂硫酸盐测定通用方法(e q v重金属测定通用方法(e q vI S O 3 6 9 6:1 9 8 7)I S O 6 3 5 3-1 3 职 8 2)I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)水 不 溶 物 测 定 通 用 方 法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)件侧宗涌用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)包装及标志H G/T 3-1 1 6 8-1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为无色或白 色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。4 规格硫氛酸钠的规格应符合表 1 规定。表 1名称优级纯分析纯化学纯含#(N a S C N),)9 19.09 8.5)9 8.0碳酸盐(以N a,C 0，计)，%(0.2国家质f技术监.局1 9 9 8 一 1 0 一 22 0 批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施G B/T 1 2 6 8-1 9 9 8表 1(完)名称优级纯分析纯化学纯份清度试脸合格合格合格水不溶物，%O.0 0 2O.0 0 5O.0 1抓化物(C U,%簇0.0 0 5簇0.0 1O.0 2硫化物(S),%簇0.0 0 1硫酸盐(S O.)I%0.0 0 5，O.0 1O.0 2 5铁(N H,),%O.0 0 1蕊0.0 0 5簇0.0 2铁(F e),Y o镇0.0 0 0 1簇0.0 0 0 3(0.0 0 0 6盆金属(以F b 计)，%簇0.0 0 0 2落0.0 0 0 5簇0.0 0 1还原映的物质(以【计)，%O.0 50.1 0.25 试驻 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备，实脸用水应符合G B/T 6 6 8 2 中 三级水规格，样品 均按精确至0.0 1 g 称量。5.1 含量 称 取0.2 5 g 样品，精确 至。.0 0 0 1 g,溶于5 0 m L 水中，加5 m L 硝酸 溶液(2 5%).I M 动下 滴加5 0.0 0 m L M酸银标准滴定溶液 c(A g N O,)=0.1 m o l/L ,加1 m L 硫酸铁按指示液(8 0 g/L)，用硫氛酸按标准 滴定 溶液 c(N H,S C N)=0.1 m o l/L 滴定，终点前 摇动溶液至完全清 亮后，继续 滴定至溶液呈浅棕红色，保持3 0 s。同时做空白 试骏。含量按下式计算=(V:一冷)c X尽 1.0 7脚 X 1 0 0 0D C 1 0 0式中:X-硫氛酸钠的质量百分含量，%;V,空白 试验消 耗硫氛酸按 标准滴定 溶液的 体积V s-硫佩酸按标准滴定溶液的体积,m L;c-硫氛酸按标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0 7-硫 氛 酸 钠 的 摩 尔 质 量 M(N a S C N),恻 m o l;二 样品的质量，g.碳酸盐,mL;5.2 _ 称 取 l o g 样 品，溶 T 1 0 0 m L 无 二 氧 化 碳 的 水 中，加;滴 甲 基 母 指 示 W(1 必)，用 硫 酸 标 准 滴 定 溶W L c(1/2 H 2S O 4)=0.1 m o l/L 滴 定 至 溶 液 呈 橙 色。硫 酸 标 准 满 定 漓 液 c(1/214,S0万 一。.1 m o l/L 的 用量不得多于3.8 m L,澄清度试验称 取2 5 g 样 品，溶 于1 0 0 m L 水中，其 浊 度 不 得 大 于H G/T 3-1 1 6 8-1 9 7 8 中 规 定 的 卞 列 澄 清 度 标内峪曰:5.准 优级纯”“”“2 号;分析纯 “”一 4 号;化学纯”“”“”6 号。5.4 水不溶物 称取2 5 g 样品(优级纯取5 0 g),溶于1 0 0 m L水中，在水浴上保温1 h 后，按G B/T 9 7 3 8 的规定测G B/T 1 2 6 8-1 9 9 8定。55 氯化物 称取1 g 样品(化学纯取。.5 g),溶于1 0 m L水中，加。.2 g 无水碳酸钠，在通风橱中滴加4 m L3 0%过氧化氢，反应完全后，再加2 m L 3 0%过氧化氢，在水浴上燕干，残渣溶于水，稀释至5 0 m L。取2 5 m L，加2 m L硝酸溶液(2 5)及1 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L)，摇匀，放置1 0 m i n。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯 “”一 0.0 2 5 m g C l,分析纯、化学纯，-，”。.0 5 0 m g C l.与样品同时同样处理。5.6 硫化物 称取2 g 样品，溶于2 0 m L水中，加2 0 m L氮水、3 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L)，摇匀.溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取含。.0 2 m g 的硫化物(S)标准溶液，与样品同时同样处理。注 银氮溶液能够姗炸，侧定完毕立即弃之。5.了 硫酸盐 称取2.5 g 样品，溶于水，稀释至5 0 m L。取8 m L(化学纯取4 m L).稀释至2 0 m L，加0.5 m L 盐酸溶液(2 0 0 0)酸化后，按G B/T 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液.标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯.0.0 2 m g S O,I 分析纯.0.0 4 m g S O,i 化学纯.0.0 5 m g S O,.稀释至2 0 m L，与同体积试液同时同样处理。5.8 按 称取1 g 样品(化学纯取。.2 5 砂，溶于1 4 0 m L无氛的水中，置于支管燕馏瓶中，加5 m L无氨的氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L)，加热燕出7 5 m L，用盛有5 m L 硫酸溶液(0.5%)的1 0 0 m L比色管接收，加3 m L氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L)及2 m L纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取含下列数量的钱标准溶液:优级纯“.0.0 1 m g N H,;分析纯、化学 纯“，。.0 5 m g N H与样品同时同样处理。5.9 铁 称取5 g 样品，溶于1 5 m L 水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液的p H值调至2 后，按G B/T 9 7 3 9 fr h W足侧定。榕液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯 ，“”一。0 0 5 m g F e;分析纯”一。，0 1 5 m g F e;化学纯.0.0 3 0 m g F e,与样品同时同样处理。5.1 0 重金属 称取 9 g 样品，溶于2 0 m L水中，用乙酸溶液(5%)将溶液的p H值调至4,2 5 m L，加0.2 m L乙 酸溶液(3 0%)后，按G B/T 9 7 3 5 的规定测定。稀释至3 0 m L.取溶液所呈暗色不得深于标准比对溶GB/T 1 2 6 8-1 9 9 8液。标准比对溶液的制备是取剩余的5 m L试液及含下列数量的铅标准溶液:优级纯“”。.0 1 2 m g P b;分析纯.0.0 3 0 m g P b;化学纯“。.0 6 0 m g P b,稀释至2 5 m L，与同体积试液同时同样处理。5.1 1 还原碘的物质 称取2 g 样品，溶于2 0 m L水中，加1 m L硫酸溶液(2 0 0,0.5 g 碘化钾及0.5 M L淀粉指示液(5 g/L)。用碘标 准滴定溶液 c(1/2 1 2)=0.0 1 m o l/L 滴定至溶掖呈蓝色，同 时 做空白 试验。碘标准滴定溶液 C(1/2 1,)二 0.0 1 m o l/L 的用量不得多于:优级纯 “”一。.8 m L;分析纯.1.6 m L;化学纯 ”“”一 3.2 mL,6 检验规则 按G B/T 6 1 9 的 规定 进 行 采样 及验 收。了 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运物，并给出标志，其中:包装单位:第4 类，内 包装形式:N B-4,N B Y-4,N B-5,N B Y-5,N B-7,N B-8,N B-1 0,N B-1 1,N B-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3;外包装形式:WB-1,WB-2,W B-3;标签应注明“毒害品气