GBT 11896-1989 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法.pdf

GB11896-891.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。3.8硝酸银标准溶液，C(AgNO)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105烘半小时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度：用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。.1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1-)。3.9铬酸钾溶液，50g/儿：称取5g铬酸钾(KzCr0)溶于少量蒸瘤水中，滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。3.10酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇(3.3)中。加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红.色。4仪器4.1锥形瓶，250mL。4.2滴定管，25mL,棕色。4.3吸管，50mL,25mL。5样品采集代表性水样，放在千净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐。剂。6分析步骤6.1干扰的排除若无以下各种千扰，此节可省去。6.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)，振荡过滤，弃去最初滤下的20L,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至89，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600.下灼烧1h,取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。6.1.3由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01ol/L高锰酸钾(3.1)2mL,煮沸。再滴加乙醇(3.3)以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱贼性，加入1mL30%过氧化氢(3.2)，摇匀。一分钟后加热至7080，以除去过量的过氧化氢。6.2测定6.2.1.用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。6.2.2如水样pH值在6.510.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。6.2.3加入1mL铬酸钾(3.9)溶液”，用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。202