GBT 1291-2008 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾.pdf

书书书犐 犆 犛 犌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌 犅犜 代替 化学试剂邻苯二甲酸氢钾犆 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 狉 犲 犪 犵 犲 狀 狋犘 狅 狋 犪 狊 狊 犻 狌 犿犺 狔 犱 狉 狅 犵 犲 狀狆 犺 狋 犺 犪 犾 犪 狋 犲（：，：，）发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书书书前言本标准与 ：化学分析试剂 第部分：规格 第系列 中 “邻苯二甲酸氢钾”的一致性程度为非等效。本标准代替 化学试剂邻苯二甲酸氢钾，与 相比主要变化如下：将澄清度试验的规格由“合格”改为“号”（年版的，本版的第章）；取消了铵盐（年版的 、）；调整了含量测定中标准滴定溶液浓度及取样量（年版的，本版的）；值、氯化物、硫化合物、铁四项改用化学试剂通用方法测定（年版的、，本版的、）；调整了包装及标志（年版的第章，本版的第章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（）归口。本标准负责起草单位：上海三爱思试剂有限公司。本标准主要起草人：陈静娟、柯德宏、谢吉。本标准 年首次发布，于 年第一次修订。犌 犅犜 化学试剂邻苯二甲酸氢钾分子式：相对分子质量：（根据 年国际相对原子质量）范围本标准规定了化学试剂中邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中邻苯二甲酸氢钾的检验。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（，：，）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（，：，）分析实验室用水规格和试验方法（，：，）化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 化学试剂 值测定通则（，：，）化学试剂硫酸盐测定通用方法（，：，）化学试剂氯化物测定通用方法（，：，）化学试剂铁测定通用方法（，：，）化学试剂包装及标志 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 化学试剂采样及验收规则性状本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。规格邻苯二甲酸氢钾的规格见表。表名称分析纯含量（），狑 值（，）澄清度试验号水不溶物，狑 干燥失量，狑 犌 犅犜 名称分 析 纯氯化物(Cl),勿/%0.002硫化合物(以 s o 4计),勿/%0.006钠(No,叨/%0.01钞 乏(Fe),o o/%0-000 5重金属(以 Pb 计),叨/%o o 005GB/T 129-2008表1(续)5 试验5.1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者庄采以适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外,所 用标 准滴定溶 液、标准溶 液、制剂 及制 品,均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量,所用溶液以%表 示 的均为质量分数。5.3 含量称取3g 样品,精确至0.0001g。溶于100m L无二氧化碳 的水 中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液Ec(Na OH)=0.5m o l/L滴定至溶液呈粉红色。邻苯二甲酸氢钾的质量分数t k,数值 以%表 示,按式(1)计 算:勿=翦 l Oo式中:V氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m。l/L);M 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m。l)EM(C:H5KO众)=4.22;仞样品质量的数值,单位为克(g)。5.4 p H值按GB/T9724的规定测定。5.5 澄清度试验称取7.5g 样品,加100m L水,加热溶解,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准4号。5.6 水不溶物称取30g 样品,加400m L水,加热溶解,在水浴上保温1h,用已在105 2恒量的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应,于1052的电烘箱 中干燥至恒量。滤渣质量不得大于1.5m g。5.7 干燥失量称取4g 样品,精确至 0。0001g。置于已在105 2恒量的称量瓶中,于 105 2的电烘箱中干燥至恒量。干燥失量t t,1,数值以%表 示,按式(2)计 算:oo彻t F,1 =式中:彻干燥前样品质量的数值,单位为克(g);(2)GB/T 129卜-2008饧干燥恒量后样 品质量 的数值,单 位为克(g)。5.8 氯化物称取5 g样品,溶于3 0 mL 热水中,冷却,加1 0 mL 硝酸,过滤,稀释至5 0 mL。取1 0 mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制各是取含0。02m g 的氯化物(Cl)标 准溶液,稀释至 10m L,与同体积试液同时同样处理。5.9 硫化合物称取0.5g 样品,置于铂坩埚中,加 0.2g 无水碳酸钠,混匀,加 2m L水湿润,在水浴上蒸干,加热至完全炭化,逐渐升温至 700并灼烧至白,如残渣不白,冷却后加少量水润湿,在水浴上蒸干,再灼烧。如此重复操作,至残渣完全变白。冷却,加 5m L水溶解,用盐酸溶液(20%)中和(必要时过滤),稀 释至 m L,加0.5m L盐酸溶液(20%)酸化后,按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制各是取含0.03m g 的硫酸盐(SO砍)标 准溶液,与样品同时同样处理。5.10 钠按GB/T9723-2007的规 定 测 定。5.10.1 仪器条件光源:钠空心阴级灯;波长:589.0n m;火焰:乙炔-空气。5.10.2 测定方法称取1g 样品,溶于水,稀释至100m L。取l O m L,共4份。按GB/T972307中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5.l l 铁称取1g 样品,溶于15m L热水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的 p H值至2后,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准 比色溶液。标准 比色溶液的制备是取含0.005m g 的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。5.12 重金属称取奎g 样 品,溶于幻 m L热水 中。取30m L,加0.2m L乙酸溶液(30%)及10m L新制各的饱和硫化氢水,摇匀,放置10m i n。溶液所呈暗色不得深于标准 比色溶液。标准比色溶液的制各是取剩余 的10m L样品溶液及含0.01m g 的铅(Pb)标准溶液,稀释至30m L后,与 同体积样品溶液同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其 中:包装单位:第 3、4类。内包装形式:N B-4、N B Y 4、N B-5、N B Y-5、N B 7、N B Y 7、N 8、N B Y-8、N 1 0、N B 平1 0、N 1 1、NBY-11、NB13、NBY3、NB-15、NBY5;隔离材料:G G 2、G G 3、G G 4;外包装形式:W 1、W 2、W 3。