GBT 1281-2011 化学试剂 溴.pdf

GB/T1281-2011前言本标准与ISO6353-3:1987化学分析试剂第3部分：规格第2系列中R51“溴”的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T1281-1993化学试剂溴，与GB/T1281-1993相比主要变化如下：调整了硫酸盐测定的取样量(1993年版的4.2.5，本版的5.7)；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1993年版的4.2.7，本版的5.9)；一修改了包装及标志(1993年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：沈阳化学试剂厂。本标准主要起草人：杨玉华、鞠天宝、黄玉娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1281-1965、GB/T1281-1977、GB/T1281-1993.IGB/T1281-2011表1（续）名称优级纯分析纯化学纯有机溴化合物合格合格合格硫酸盐(SO),w/%0.0010.0050.01铁(Fe),w/%0.000050.0002重金属（以Pb计），w/%0.000050.00025试验5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量于100mL具塞轻体锥形瓶中，加10mL水及3g碘化钾，称量，加0.1mL(0.3g)样品，立即塞紧瓶塞，放置30min,再称量，两次称量均须精确至0.0001g。加15mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L滴定，近终点时，加3 mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。溴的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：w=VXcMm1000X100.(1）式中：V硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Br)=79.90;m样品质量的数值,单位为克(g)。5.3蒸发残渣量取6.4mL(20g)样品，按GB/T9740的规定测定。5.4氯量取1mL(3.1g)样品，注入锥形瓶中，加25mL水、0.2mL溴化钾溶液(100g/L),振摇1min,加10mL硝酸，在水浴上加热至溶液无色，用少量水冲洗瓶壁，继续加热10min,冷却，稀释至100mL。取5mL,稀释至25mL,加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯0.015 mg Cl;分析纯 0.031 mg Cl;化学纯0.077 mg Cl。加1mL硝酸溶液(25%)，稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。5.5碘量取3.4mL(10.5g)样品，加50mL水、1mL氯化钾溶液(100g/L),加热煮沸至溶液无色，随时补充水保持原体积，继续煮沸2min,冷却，加5mL碘化钾溶液(100g/L)、5mL硫酸溶液(20%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.16mL(0.5g)样品及含下列数量的碘标准溶液：优级纯、分析纯0.1mgI;2GB/T1281-2011化学纯.0.5 mg I。与样品同时同样处理。5.6有机溴化合物量取1mL(3.1g)样品，注入具塞锥形瓶中，加30mL氢氧化钠溶液(80g/L),摇匀，放置1h,溶液不得出现油滴。5.7硫酸盐5.7.1试验溶液的制备量取12.8mL(40g)样品，置于含有80mL水、2mL无水碳酸钠溶液(10g/L)的蒸发皿中，在水浴上蒸干，加2mL盐酸溶液(20%)，再蒸干。残渣用0.2mL盐酸溶液(20%)及2mL水微热溶解，稀释至40mL。5.7.2测定方法量取1mL(化学纯取0.5mL)试验溶液，稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯 0.01 mg SO;分析纯、化学纯0.05mg SO4。稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.8铁量取10mL试验溶液(5.7.1)，稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯 0.005 mg Fe;分析纯.0.020 mgFe.稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。5.9重金属量取20mL试验溶液(5.7.1)，用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：优级纯 0.01 mg Pb;分析纯0.04 mg Pb。稀释至20mL,与pH值调至4后的试液同时同样处理。6检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY-19烫石膏蜡封口；隔离材料：GC-3、GC-4、GC-5;外包装形式：WB-1;标签：符合GB15258的规定，注明“腐蚀品”及“毒害品”。