GBT 11338-1989 水中钾-40的分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准水中钾一 4 0 的分析方法C E 1 1 3 3 8 一.，A n a l y t i c a l m e t h o d s o f p o t a s s i u m-叨 i n w a t e r木标准规定厂二 种分析钾一 4 0 的标准方法:功 原子 吸收分光光度法.2)火焰光 度法;3)离 r 选择电极法。它们的测过范围分别为:1)2.0 x 1 0 0-1.0 x 1 0 2 g/L(6.2 x 1 0-s 一3.1 x 1 0-I B q/L)2)7.0 x 1 0 一 5 一2.O x 1 0 一 2 g/L(2.2 x 1 0-3 一 6.2 x 1 0 I B q/L)3)8.O x 1 0 5 一 3.9 8/L(2.5 x 1 0 一 3 一1.2 x l o B q/L)1 主题内容与适用 范围 本标准规定 了 水，“钾 一 4 0 的分析方法。本 标准适用f 环境水样(河水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水)中钾一 4 0 的分析。第一篇原子吸收分光光度法2 方法提要 用乙 炔一 空气火 焰原r 吸收仪测 定水样中元 素钾，然后 按公式 计算 钾一 4 0。在 各种元素 或混 合 物存在下 测定钾，均尤 厂 扰或影响，当和钠共存时，可加人一 定量的艳消 除影响。3 试剂 所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，作为试剂加人的水均指去离r 水。3.1 氯化 钾:优级纯，含量大于 9 9.8%。3.2 盐酸:密度1.1 9 8/m L。3.3 钾标准溶液:将氯化 钾(3.1)在5 0 0 一 5 5 0 C 马 福炉中灼烧 l h 后，放人于 澡器中冷却3 0 m i n o在分 析天平上 准确称取1.9 0 7 0 8,溶f1 L 容量瓶中，用 去离子 水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中备用，该 溶液为1.O O m g K,m L o3.4 氯化 艳溶液:取0.2 0 9 氯化 艳溶于5 0 0 m L容量瓶中，用去离r 水稀释至刻 度，摇匀。该溶液为4 0 0.0 11 9 C s C 1/m L o4 仪器设备4.1 原子 吸收分光光度计。4.2 钾空心阴极灯，波长 大于6 6.4 9 n m a5 工作条件的选择5.1 吸收值与乙块用量国家环境保护局，9 8，0 3 一 1 6 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施GB 11 33 8 一.，钾的吸收值随乙炔用量增加而 增大，至乙炔用量达 1 L/mi n 后而降低。5.2 吸收值与 炬高 钾的 吸收值 随火 炬高 度稍有 增加，一 般选用i o n-,5 二 吸收值与 酸度 盐酸 浓度增大 吸收值 有降低的趋 向。在5 0 m L 溶液中加人0.5 m L 盐酸。5.4 工作曲线的绘 制 吸取不同 体积钾标准溶液(3.3)分别 置于5 0 M L容 量瓶中，各 加。.5 m L 盐酸(3.2),1 m l,抓化 艳溶 液(3.4)，用水 稀释至亥 幢，狭 缝选 择0.5 m m，乙 炔用 量0.6 6 L/m i n，空气用最6.6 1,/m i n e灯电流5 mA。按上 述条 件进行测定，并 绘制成工作曲线。.分析 步骤 取定量水样于5 0 m L容 量瓶中(如 水样有 悬浮物需过 滤，或含有有机物，则加 庙度为1.4 2 m g/m l,硝 酸i o.O m L 和 少许密 度为1.8 4 m g/m L 硫 酸。将水 样蒸 发至干，并 生成三 氧化 硫烟雾，重 复处 理一次，冷却后移 人5 0 M L 容量瓶中。如 水 清澈不 含有有机 物则 不必 处理)加0.5 m L 盐酸(3.2),t m L氛化艳溶液(3.4)用 水 样稀释至 刻 度，按仪器工 作条件进 行测量。从工作曲 线上 查出 钾含量。7 结 果计算 钾一 4 0 含量按式(1)计算:.(1)式中:Ar k Ar 二k n试 样中钾一 4 0 的含 J1,B q/L,常数，为3 1.2 1 ”试 样中 测出的 钾含量，g/L.常数k 按式(2)求出:_I n 2 N A.f!y T i re ，(2)式中N A-阿佛加德罗常数。j 钾一 4 0 在天然 钾中的丰度;钾 一 4 0 的原子量，钾一 4 0 的半衰期;玩 刀 年换算成秒的数值。8 精密度 本方法分析钾 浓度为1.O p g/g 的水 样时，同一实验室的最大误差小于6.0，不同实验室之间的最大误差 小于1 5.0%o本方法的精密度如表1 所示:GB 1 1 3 3 8 一 89表 1试样钾浓度范围 k g/9总平均值 阴重复性 r)再现性(R)绝 对值相对值绝对值相对值卜9 1 1 9卜 9/9%卜9/9环40.9 9-1.1 81.0 80.0 65.60.1 41 3.0刀1 4.4-1 5.21 4.80.4 02.70.6 84.6，1 7.6.2 0.41 9.00.6 43.41.9 91 0.5第二篇火焰光度法9 方法提要 当 被测们 W溶液喷人火焰时，钾原3-受激发，其中的电子由基态跃迁至 较高能级的轨道上。当 电r 由较高能级 的轨道恢复到基态时，发射出具有 固定波长7 6 6 n m的辐射线。经单色仪照到光电池上，产 k.光电效应，从而把被测 元素的谱 线光强转换成电讯号，通过检 流训 侧量出电流的大小。而i 光强与钾的含量成止比。当 钠、艳离子 浓度大f 1 0 3 m o I/L 时，钙离子 浓度大于l 0-Z m o l/L 时，产生 正 扰。试剂所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，加人的水均指去离子 水。氯化 钾:优级 纯 一，含量 大于 9 9.8%.硝 酸:浓 度6 5.0%一 6 8.0%，密 度为1.4 2 g/c m o硝 酸1:1:将2 5 0 m L 硝 酸(1 0.2)倒 人5 0 0 m L 容 量瓶中，用去离子 水稀释至刻度。摇匀。钾标准溶液:将氮(1 0.1)在5 0 0.5 5 0 1 C 马福炉中灼烧 1 h 后，放人F 澡器中冷却3 0 m i n,司.臼月协101010在分析天平上 准确称取1.41;490 70 g，溶于 1 L容量瓶中，用去 离子水 稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中 备用，la m液为1.O O m g K/m L o”仪器设备1 1.1 火焰光度计1 1.2 空气压 缩泵。1 1.9 1 2 0 号汽 油或8 0 号 汽油。1 2 标 准曲线的绘制 分别吸取 2,4,6，8,1 0,1 2,1 5 mL 稀释后的钾标准溶液(1 0.4)于1 0 0 m L容4 瓶1 1,v人 1 mL1:1 硝 酸(1 0.3)，用 去离f-水 稀释至刻 度，以 蒸馏水1 I 空白，分别取部 分 溶液在火 焰光度计(1 1.1)F A 9 让，绘制成标准曲线。G B 1 1 3 3.一 89枯 分析步骤 取适量试样于5 0 m L容 量瓶中(若试 样有悬浮物稀释至刻度。在火焰光度计上 测 量，将im lll 得的读数，1 4 结果计算 钾一 4 0 的含量按式(3)计 算:Ar=k-n式中:A r试样中 钾一 4 0 的P r h t,B 9/L;k-常数为3 1.2;n 试样中 测出 的钾含量，g/L o 常数k 按式(4)求出:需过 撼)，加。.5 m Ll:l 硝酸(1 0.3)，用试样在标准曲线上查得相应的钾含最。(3)I n 2.N fM-兀:刀(4)式中:N A-阿佛 加德罗 常数，f 钾一 4。在天然钾中 的丰 度;M-钾 一 4 0 的原子量;TI,钾一 4 0 的w衰期;刀 年换算成秒的 数值。1 5 精密度本方法分析钾浓度为1.O p g/g 的谕羊 时，同一 实脸 室的 最大误差小于9.0 0/a，不同实验室间的最大误差小于 2 6.0%.本方法的精密度如表2 所示:表 2试 样钾浓度范围 p g/8总平均值 价重复胜(r)再现性(R)绝对值相对值.绝对 值相对值1 4 9 K1+8/9%卜 9/9%40.8.4-1.2 11.0 70.0 88.70.2 62 5.9Q1 3.3-1 5.41 4.40.5 53.81.6 31 1.3C1 7.8-2 0.41 8.90.7 23.81.9 81 0.5CB1 1 3 3.一 8 9第三篇离子选择电极法1 s 方法提要 试 样p H值在 3.5-1 0.5 范围内，钾离f-电 极与双 液接参比电 极在溶液中组成化学电 池。在共离子存 在下，不 需分离纯化，可迅速准 确 地测出结果。钾离r 浓度在8.0 x 1 0-“一 3.9 8/L 范围 内呈线 性关系。当 钻离子 浓度超过钾离r 浓度3 倍 时，有3 0%的正误差，钱离f-浓度越高，误差越大。1 7 试剂所有试剂除非有特殊说明外，均为分 析纯，作为试剂加人的水均指去离子 水。.1 氯化钾:优级纯，含量大于 9 9.2 乙 二 胺(C H 2 N H,-C H,N,)8%a.3 乙 互 钱 里(L i C H,C O 2 2 H 2 O)。.4 硝 酸:浓度6 5.0%一 6 8.0 0.0,密度1.4 2 8/m L。5 抓化镁(M g C l 2.6 H 2 O)。.8 氯化 钙(C a C l,)。.7 氯化钠(N a Cl)。.8 5%乙二 胺:量 取5 m L乙 1 胺(1 7.2)溶液用水稀释到1 0 0 m L o.9 O.l m o l/I.乙 酸 毛 里 溶液:称 取5.1 8 乙酉 蛾 T(1 7.3)溶于5 0 0 M L容 量瓶中，用水 稀释至刻 度。.亨，.，.才，盯.百.心.1 7.1 0 1 0-2 m o l/L混合 离f 强度 缓冲液:称 取2.0 3 3 0 8 氯化 镁0 7.5),1.4 7 0 3 8 氯化 钙(1 7.6),0.5 8 4 4 g 氯化 钠(1 7.7)-1 L 容 量 瓶中，力 f!水 溶 解，并 稀释 至刻 度。1 7.1 1 钾标准溶液:将氯化钾(1 7.1)置于 5 0 0 一 5 5 0 C 马 福炉中 灼烧约1 h 后，放人 燥器中冷却3 0 m i n，在分析天平F 准确称取7.4 5 5 0 g，于1 0 0 m L容量瓶巾，加水溶解并稀释至刻 度，摇匀。此溶液 为 3 9 g/L 钾 标准 溶 液。以 后将此溶液逐级稀释成3.9,3.9 x t。一，3.9 x 1。一“，3.9 x 1。一，3.9 x 1 0 一 g/L系 q 标准溶液。仪 T 设 备 钾离子 电 极。双 液接参比电极(外充液为0.1 m o t/L乙酸 锉)。标准曲线的绘制在6 个5 0 m L容量瓶I I I，分别准确地加人不同量的钾标准溶液(1 7.1 1).门 :.匕.口己.d.口.，使其钾浓度分别为。，9,3.9 x 1 0 一 I，3.9 x 1 0-z,.臼.nJ合 离f-强度缓冲液(1 7.1 0)，和双液接参比电 极(1 8.2)，坐标纸绘成标准曲线。3.9 x 1 0-,3.9 x 1 0-4 g/L的标准系列，再在各瓶中分别加人2 5 m L混 加水至刻度，摇匀，倒人1 0 0 m L 烧杯中。放人钾离子选择电极(1 8.1)在磁力 搅拌器上 搅拌 t m i n,静置1 m i n 后读 取稳定电位值。用半对数2 0 分析步骤 取2 5 L试 样(若有悬浮物需过滤)于1 0 0(1 7.8)或5%硝酸调节试样p H为3.5 一1 0.f-选择电 极(1 8.1)和双液接参比电 极(1 8.定电 位值。在标准曲线上 查出相应的钾含量。m L 烧杯中，用酸度计测定其p H值，并用5%乙 二胺加人2 5 m L 混合离子强度缓冲液(1 7.1 0)，放人钾离。在磁力 搅拌器上 搅拌1 m i n,静置1 m i n 后读取稳5a2)(石1 1 3 3 8一.9F B I结果计算钾一 4 0 的含量按式(5)计算:Ar=k-n(5)式中:A,-试样巾钾一 4 0 的含量，k 常数为3 1.2 1 。试样中