GBT 11907-1989 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

GB11907-894.4乙炔的供气装置。4.5空气压缩机，加除油、水及杂质装置。5采样及样品采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸(3.1)将水样酸化至pH12,并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。含银水样应避免光照。6步骤6.1试料取50mL均匀样品置于150mL烧杯中，如含银浓度大于5mg/L,可适量少取样品，加水至50mL。6.2测定6.2.1前处理：在试料(6.1)中，依次加入硝酸(3.1)10mL,硫酸(3.3)1mL,过氧化氢(3.4)1mL,在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2mL高氯酸(3.2)，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液(3.5)2mL溶解残渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。6.2.2测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。6.2.3空白试验：用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验，并按步骤(6.2.2)进行测定。6.3校准曲线的绘制.在50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7)，配制至少五个标准工作溶液，其浓度范围应包括试料中被测银的浓度，按(6.2.2)中的条件测其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线。7结果的表示7.1银含量C(mg/L)按下式计算：C=fC式中：C试样中银的含量，mg/L;C由校准曲线上查得的含银浓度，mg/L;f稀释比（定容体积比取样体积）。7.2银含量，用回归方程计算。8精密度和准确度四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰(CNI)保存）。8.1重复性重复性相对标准偏差为1.2%。8.2再现性再现性相对标准偏差为2.6%。8.3准确度相对误差为+1.1%。9特殊情况的说明9.1试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失。9.2当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸-高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止。9.3有沉淀或悬浮物的样品，如胶片洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。248