GBT 12591-1990 化学试剂 乙醚.pdf

中华 人民共和 国 国家 标淮化剂G B 1 2 5 9 1 一 9 0试醚etbo学乙本标准参照采用 S O 6 3 5 3-3:1 9 8 7(化学分析试剂 第三部分:规格 第二批 中R 5 8“乙醚”。本试剂为无色透明易 挥发的液体，易姗，能与醉、苯、三饭甲 烷等有机溶荆混合，沸点为3 5 C,示性式:(C H 9 C H Z)z O相对分子质量:7 4.1 2(按 1 9 8 7 年国际原子量)主.内 容与适用范围本标准规定了化学试剂乙醚的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用子化学试而乙 醚的检验。弓 1 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2化学试 剂 杂质测定 用标准溶液的 制备G B 6 0 3 化学 试剂 试验方 法中 所用 制剂及制品的 制备G B 6 0 5 化学试剂 色度测定通用方法G B 6 1 1 化学试剂 密度侧定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 2 化学试剂 气相色谱法 通则G B 9 7 3 3 化学试 剂 拨 基化合 物侧定通用方法G B 9 7 3 7 化学试剂 易炭化物质测定通则G B 9 7 4。化学试剂 蒸发残渣 测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3.13。23.3乙醚C(C H 3 C H i)i O 含量，%分析纯)9 9.。%，化学纯)9 8.5%.色度，黑曾单位:分析纯 C H,O H)致荃化合物(以C O计)过氧化物(以H0:计)易炭化物质0.0 0 10.20.0 20.0 20.30.0 0 10.0 0 0 0 3合格0.0 0 10.30.0 50.0 50.50.0 0 20.0 0 0 1合格4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合“6 6 8 2 中三级水规格。4.1 乙醚C(C H 3 C H z)z 0)含皿测定 按G B 9 7 2 2 之规定测定，其中:4.1.1 试验条件 检测器:热传导检测器;载气 及 流 量:氢 气，1 0 0 m L/m i n;柱长:3 m;固定相:1 0%聚乙二醉己二酸醋涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗涤过的4 0 1 存机担体 0.1 8-0.2 8 m m(6 0-8 0目)，于 1 5 0 老化8 h;柱温度;1 2 0)C,汽化室温度:1 3 0 1C;检测器温度;1 3 0 C;进样量:3 1,L;色谱 柱指标:H.,-1 1 m m 番 各组分相对于主体的相对保留 值:护 水.乙.二0.2。;r 甲 阮乙-=0.3 4;T 乙，.乙-=0.7 2。4.12 定量方法 按G B 9 7 2 2 中8.2 条之规定，需校正组分水相对于乙 醚的质量校正因 子f*i z e t=0.6 5,4.2 色度测定 量取2 0 m L 试样，注入5 0 m L 比 色管中，按G B 6 0 5 之规定测定。4.3 密度测定 按G B 6 1 1 中5.1 条之规定测定。4.4 杂质测定 试样量取须精确至。.I m L.4.4.1 落 分残洛1 1 2 1G日 1 25 91 一 9 0 量取1 4 0 m L(1 0 0 g)试样，按G B 9 7 4。之规定测定。此项试验必须在检验过氧化物 合格后 进行。4.4.2 水分 同4.1 条。4.4.3 酸度 量取2 8 m L(2 0 幻试样，注入分液漏斗中，加1 0 0 m L 无二氧化碳的水，振摇 3 m i n，分出水相，取5 0 m L，加2 滴澳百里香酚蓝指示液(1 g/L)，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c(N a O H)=0.0 2 m o l/L)滴定至溶液呈蓝色，并保持3 0 s.同时做空白试验。酸度按下式计算:酸度=2(V,-V Z)c X 1 0 0式中:V,氢权化钠滴定分析用标准溶液的用量，m L;V E 空白试验氢氧化钠滴定分析用标准溶液的用量,M L;c氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，m o t/L;。试样的质量，4.4.4 甲醉 同4.1 条。4.4.5 乙醉 同4.1 条。4.4.6 裁基化合物 量取2.8 m L(2 g)试样，按G B 9 7 3 3 之规定测定。标准是取含下列数量毅基化合物的杂质侧定用标准溶液:分析 纯。0 2 m g C O;化学纯0.0 4 m g C O,与试样同时同样处理。4.4.7 过载化物4-4.7.1 不含过氧化物乙醚的制备 量取1 5 0 m L乙醚，加5 m L 无水亚硫酸钠溶液(1 0 0 g/L)，振摇2 m i n,静置，备用.4.4-7.2 测定方法 量取5 6 m L(4 0 g)样品，注入 1 0 0 M L比 色管中，加1 0 m L 碘化钾溶液(1 0 0 g/L)，振摇，于暗处放置3 0 m i n，有机层所呈黄色不得深于标准。标准是含下列数量过氧化氢的杂质测定用标准溶液及5 6 m L 不含过氧化物的乙醚:分析纯0.0 1 2 m g H 2 0 E;化学纯0.0 4 m g H 2 G,与试样同时同样处理。4.4.8 易炭化物质 量取1 0 M L 硫酸(优级纯，9 5 士。.5%),怜却至l o c，在振摇下逐滴加人1 0 M L 试样。溶液所呈颜色不得深于G B 9 7 3 7 中规定的标准色:分析纯化学纯B丽;B1 005 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。1 1 2 2G B 1 2 5 9 1 一 9 0包装及标志 包装按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:X z-2,X z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第9,5 类;标志按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“易燃物品”。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒、黄德辉。自 本标准实施之日 起，原化学工业部部标准H G 3-1 0 0 2-7 6 化学试剂乙醚 作废。1 1 23