GBT 12007.3-1989 环氧树脂总氯含量测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准环氧树脂总氯含量 测定方法GB 1 2 0 0 7.3-8 9E D o x i d e r e s i n s 一 De t e r mi n a t i o n o ft o t a l c h l or i n e c on t e n t本标雕等效采用国Ii l 标准I S 04 6 1 5-1 9 7 9(塑料不饱和聚醋和环氧树脂总氯含1的测定中B法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氧瓶法侧定环氧树脂中总氯含量的方法。本标准适用i=测定环氧树脂的总氯含量。本标准不适用于测定掺人含卤 素的环氧 树脂总氯含量。之 引用标准 G B 4 6 1 3 环氧树月 旨 和缩水甘油醋无机剥勺 侧定3原理 用氧气氧化试样，然后将生成的氯化物用电位滴定或容量法滴定。试剂与溶液 分析方法中只应使用分析纯试剂及蒸馏水。4.1 硝酸银(GB 6 7 0)标准溶液:c(A g N OO=O.I m o l/L,注:测定总抓含星 低于2 纬(m/m)的树脂，可 使用c(A g NO，)二。.0 5 mo l/L 标准溶液。4.2 硝酸(G B 6 2 6)溶液:1 2.6%(m/m)。4.3 氧(G B 3 8 6 3)。4.4 硝酸钠(G B 6 3 6)。4.5 氢氧化钾(G B 2 3 0 6)溶液:1 0%(m/m)。4.6 过氧化氢(G B 6 6 8 4)溶液:3 0%(m/m)。5 仪器5.1 分析天平:感量O.1 m g,5.2 电位滴定的装置或伏尔哈德(Y o I h a r d)容量 方法滴定的仪器。5.3 圆底烧瓶(规格型号，5 0 0/2 4 B):5 0 0 mL o国家技术监份局1F 阳 一 住 一 邓批准1 9 9 0一 1 1一 0 1 实施G B 1 2 0 0 7.8-8 9瓶塞 一端 带有用直径1 m m、长约6 0 m m u，顶端绕成直径g m m s、长1 1 m m 的铂螺旋网。另端和导气管(规格型 号，B 2 4)烧接而成(见图1)。图 1 与塞子连接铂螺旋网 的氧燃烧瓶5 二 微量滴定管:5 mL o5.5 移液管:0.5,1.0,5 mL,5.6 洗气瓶:2 5 0 mL,5.1 微型转子气体流量计(氧气):0 一 5 0 0 mL o5.吕 滤纸:无卤素的定量滤纸。5.9 胶 带纸:宽度2 5-3 5 m m o6 试样 可为固体 或液体，如果是固体 应为粉末状，颗粒状，或为1 m m 的料样。采用说明:I 在I S 04 6 1 5 中为1 2 0 M M.2)在I SO 4 6 1 5 中为1 5 mm,3,O S 0 4 6 1 5 中为1 5 m m,I)在I S 0 4 6 1 5 中为 1 3 m m.GB 1 2 0 0 7.3-8 97.1操作步骤 对液体试样，在胶 带纸上贴 一块3 0 m m x 3 0 m m 带尾 的正方形滤纸(见图2 b)。以滤 纸为内层，从滤纸尾 的一边开始，用玻璃棒 将它绕成圆筒(见图2 0，将与尾相对的一端压 平捏紧，使之封闭，称量圆筒，称准至0.0 0 0 1 9.然后用吸管取0.0 2 5 0-0.0 3 5 0 S 的试样滴在滤纸上，称准至0.0 0 0 1 g，并将上端捏紧。把装有样品的筒折盛插人铂螺旋网内.伸OK尾伸出 图 2 液体试样保护物的制备7.2 向烧瓶内加人t o-L 水，1 mL 氢氧化钾溶液 和0.1 5-L 的过氧化氢。氧气经过空 的洗气瓶和微型转子气体流量计，以2 5 0 -3 5 0 mL/mi i 哟流量向烧瓶内通气5 m i n.7.3 用火点燃滤 纸尾 并迅速将带铂螺旋网 的瓶塞插人烧瓶。操作时必须使用安全罩并戴上 防护眼镜和手套。7.4 在燃烧 时，倒置烧瓶，使液体包覆瓶塞 的底部，以避免气体逸出。燃烧完毕时，把烧瓶翻转直立，并在吸收液流 下时慢慢 地摇 动，使生成的抓化物快速而完全 的吸收。注惫:操作时应手握烧瓶颈，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，以免发生危险。7.5 放置3 0 m i n 后，打开瓶塞，把吸收液转人烧杯内或锥形瓶中，用少量蒸馏水 冲洗仪器。加人l g 硝酸钠和2.5 m L 的硝酸溶液，煮沸5 m i n,使最终体#I 勺 为3 0 M L,冷却后按G B 4 6 1 3 用硝酸银标准溶液进行电位滴定，或伏尔哈德(V o l h a r d)容量法测定总抓含量。7.6 对固体 试样，在3 0 m m x 3 5 m m 的滤 纸上放置0.0 2 5 0-0.0 3 5 0 的 勺 试验样品，称准 至0.0 0 0 1 8，然后把滤纸 按图3 的方法折盈后再对折插人铂螺旋网 内使撼 纸尾伸 出。然后 按7-2-7.5 条操作。GB 1 2 0 0 7.8-8 9 X日目甘:!。!曰日曰曰 一 X迎一 图 3 装固 体 试 样滤 纸 的折 盛7.7 按照7.1-7.6 条同时进行空白 试验。8 结果的计算8.1 环氧 树脂总抓含量 按下式计算:(犷 一 犷。)c x 0.0 3 5x=x 1 0 0 爪式中:x 总氯含量，%;V试样消耗硝酸银标准溶液体积，m L,V!o 空白消耗硝酸银 标准溶液体积，M L,一硝酸银标准溶液 的浓度，m o l/L,厉 试样的质量，8,0.0 3 5 与1.O O m L 硝酸银标准溶液 c A g N O,)二 1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表 示的氯的质量。8.2 取乎 行测定结 果的算术平 均值作为测定结果。G B 1 2 0 0 7.5-9 99 允许差 平行测定结果的两值之差不大于0.2 Y o.1 0 试验报告 试验报告应包括下列内容:a.注明按照木国家标准;b.试样名称、型号、批号;c.试验结果;d.试验日期、试验人员。附加说明:本 标准 申全 国塑 料标 谁化 技术 委员 会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会(S C 4)归口。本标准由天津市合成材料工业研究所负责起草。本标准1.要起草人邢湘娟、秦淑敏。