中华人民共和国国家标准水源水中丙烯酞胺卫生检验标准方法气相色谱法GB11936一89Standardmethodforexaminationofacrylamideindrinkingwatersources-Gaschromatography1主肠内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酞胺。本标准适用于水源水中丙烯酞胺的测定。水样中余氯大于1.0mg/L时有负干扰;本法最低检测量为0.015ug丙烯酞胺，若取100ml,水样测定，则最低检测浓度为1.5X10-'mg/L,2原理在pHl-2的条件下，丙烯酞胺与新生态的澳发生加成反应，生成a-(-_-澳丙酞胺，用乙酸乙醋萃取，以气相色谱一电子捕获检测器测定。3试剂3.12,3一二澳丙酞胺标准贮备溶液:称取0.0100g2,3一二澳丙酞胺(CH,BrCHBrCONH2，又名a-0-澳丙酞胺，2,3-DBPA)置于100mL容量瓶中，用乙酸乙醋(3.7)溶解并稀释至刻度。此贮备溶液1.00mL含0.1mg2,3-DBPA,2,3一二漠丙酞胺(2,3-DBPA)的制备方法:称取3.5g丙烯酞胺(CH,CHCONH,)置于250ml,抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹)，用25mL纯水溶解，加入15.Og澳化钾及10mL3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%澳酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25ml,澳酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余澳，用布氏漏斗抽滤(事先铺一层定量滤纸)，用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为132'C。3.22,3一二嗅丙酞胺标准使用溶液:取1.00mL标准贮备溶液(3.1)于100mL容量瓶中.用乙酸乙酷(3.7)稀释至刻度后，再吸取10.0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酷(3.7)稀释至刻度。此标准溶液1.00mL含0.1hg2,3-DBPA,3.3硫酸溶液(1-{-9),3.4漠化钾。3.5澳酸钾溶液(0.lmol/L),称取1.67g滨酸钾，用纯水溶解并稀释至100ML,3.6硫代硫酸钠溶液(1mol/L);称取24.8g硫代硫酸钠(NaISz03.5H,O)，用纯水溶解并稀释至100mLo3.7乙酸乙酷，重蒸馏。3.8无水硫酸钠，400℃灼烧2he3.9固定相:中华人民共和国卫生部1989一09一21批准1990一07一01实施GB11936一89:‘:‘;固定液:丁二酸二乙二醉醋(DEGS)和澳化钾。担体:chromosorbWDMCS,80-100目。4仪器4.1气相色谱仪:4.1.1电子捕获检测器(ECD),4.1.2固定相:10%丁二酸二乙二醉酷(DEGS)+2%澳化钾，涂渍在80-100目的chromosorbWDMCS担体上。4.1.3色谱柱:长2m.内径3mm的硬质玻璃管。4.2250mL碘量瓶。4.3250mL分液漏斗。4.4KID浓缩器。5采样将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。6分析步骤6.1澳化和萃取6.1.1量取100mL水样置于250mL...
