GBT 11936-1989 水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准水源水中丙烯酞胺卫生检验标准方法 气相色谱法GB 1 1 93 6 一 8 9S t a nd a r d me t h o d f o re x a mi n a t i o n o f a c r y l a mi d ei n d r i n k i n g w a t e r s o u r c e s-G a s c h r o m a t o g r a p h y1 主肠内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酞胺。本标准适用于水源水中丙烯酞胺的测定。水样中余氯大于1.0 m g/L 时有负干扰;本法最低检测量为0.0 1 5 u g 丙烯酞胺，若取 1 0 0 m l,水样测定，则最低检测浓度为1.5 X 1 0-m g/L,2 原理 在p H l-2 的条件下，丙烯酞胺与新生态的澳发生加成反应，生成a-(-_-澳丙酞胺，用乙 酸乙 醋萃取，以气相色谱一 电子捕获检测器测定。3 试剂3.1 2,3 一 二澳丙酞胺标准贮备溶液:称取0.0 1 0 0 g 2,3 一 二澳丙酞胺(C H,B r C H B r C O N H 2，又名a-0-澳丙酞胺，2,3-D B P A)置于1 0 0 m L 容量瓶中，用乙酸乙醋(3.7)溶解并稀释至刻度。此贮备溶液 1.0 0 m L含 0.1 m g 2,3-D B P A,2,3 一 二漠丙酞胺(2,3-D B P A)的制备方法:称取3.5 g 丙烯酞胺(C H,C H C O N H,)置于2 5 0 m l,抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹)，用2 5 m L 纯水溶解，加入1 5.O g 澳化钾及1 0 m L 3 m o l/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有1 2%澳酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入2 5 m l,澳酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1 h 后，加入1 0%亚硫酸钠溶液除去剩余澳，用布氏 漏斗抽滤(事先铺一层定量滤纸)，用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为1 3 2 C。3.2 2,3 一 二嗅丙酞胺标准使用溶液:取 1.0 0 m L 标准贮备溶液(3.1)于1 0 0 m L 容量瓶中.用乙酸乙 酷(3.7)稀释至刻度后，再吸取1 0.0 m L 于 1 0 0 m L 容量瓶中，用乙酸乙酷(3.7)稀释至刻度。此标准溶液1.0 0 m L含 0.1 h g 2,3-D B P A,3.3 硫酸溶液(1-9),3.4 漠化钾。3.5 澳酸钾溶液(0.l m o l/L),称取1.6 7 g 滨酸钾，用纯水溶解并稀释至1 0 0 M L,3.6 硫代硫酸钠溶液(1 m o l/L);称取 2 4.8 g 硫代硫酸钠(N a I S z 0 3.5 H,O)，用纯水溶解并稀释至1 0 0 mL o3.7 乙酸乙酷，重蒸馏。3.8 无水硫酸钠，4 0 0 灼烧 2 h e3.9 固定相:中华人民共和国卫生部1 9 8 9 一 0 9 一 2 1 批准1 9 9 0 一 0 7 一 0 1 实施G B 1 1 9 3 6 一 8 9:;固定液:丁二酸二乙二醉醋(D E G S)和澳化钾。担体:c h r o m o s o r b W D MC S,8 0-1 0 0目。4 仪器4.1 气相色谱仪:4.1.1 电子捕获检测器(E C D),4.1.2 固定相:1 0%丁二酸二乙二醉酷(D E G S)+2%澳化钾，涂渍在 8 0-1 0 0目的c h r o m o s o r b WD M C S 担体上。4.1.3 色谱柱:长2 m.内 径3 m m的硬质玻璃管。4.2 2 5 0 m L 碘量瓶。4.3 2 5 0 m L 分液漏斗。4.4 K ID 浓缩器。5 采样 将水样采集在具磨口 塞的玻璃瓶中。6 分析步骤6.1 澳化和萃取6.1.1 量取1 0 0 m L 水样置于2 5 0 m L 碘量瓶中，加人6.0 m L 硫酸溶液(3.3),混匀，置于4 冰箱中3 0 mi n a6.1.2 加入1 5 g 澳化钾(3.4),溶解后加入 1 0 m L 澳酸钾溶液(3.5),混匀，于冰箱中静置3 0 m i n,6.1.3 从冰箱中取出试样，加入1.0 m L 硫代硫酸钠溶液(3.6)移入2 5 0 m L 分液漏斗中，分别用2 5 m L乙酸乙醋(3.7)萃取2 次，每次振摇2 m i n，合并萃取液于 1 0 0 m L 三角瓶中，加人 1 5 g 无水硫酸钠(3.8)，脱水2 h,6.1.4 萃取液倾入K D浓缩器中，用少量乙 酸乙醋(3.7)洗涤硫酸钠2 次，洗液并入浓缩器中，根据试祥中丙烯酞胺的含量，将萃取液浓缩至一定体积。6.1.5 同时用纯水按水祥操作，作为空白。6.2 色谱分析6.2.1 色谱条件6.2.1.1 温度:柱温 1 7 0 C，检测器温度2 1 0 C，气化室温度2 2 5 C。6.2.1.2 载气及流速:氮气(9 9.9 9%),1 0 0 m L/m i n,6.2.2 取 5 u L 浓缩萃取液注入色谱仪，记录色谱峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查出2,3-D B P A的 浓度。6.3 校准曲线的绘制:分别吸取2,3-D B P A标准溶液(3.2)0.0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0 及 1 0.0 m L 于 1 0 m L 比色管中，用乙酸乙 醋(3.7)稀释至刻度，混匀。各取5 w L 注入色谱仪，以色谱峰高或峰面积为纵 坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线.6.4 色谱图考察 6.4.1 标准色谱图见下图。GB 1 1 9 3 6 一 8 96.4.2 气相色谱条件见6.2.1,6.4.3 组分出峰顺序:2,3 一 二澳丙酥胺、溶剂。6.4.4 保留时间:2,3 一 二澳丙酞胺 1 m i n 1 2 s.了 计算。一。:X 华X。.3 0 8 V2式中:c 水样中丙烯酞胺的浓度，m g/L;c,相当于2,3-D B P A标准的浓度，W g/L;6 萃取液浓缩后的体积，m L;V,水样体积，m L;0.3 0 8 丙烯酞胺与2,3-D B P A的比 值.8 精密度和准确度有2 个实验室测定含丙烯酞胺 1 0 -1 0 0 w g/L 的水样，相对标准差为3.3 -1 2.3，相对误差为一6.8 6-1 0.6附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由甘肃省卫生防疫站和江苏省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人傅永霖、汪小丰。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。