GBT 14550-1993 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国国家标准土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-93Soil quality-Determination of BHC andDDT-Gas chromatography1适用范围1.1本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。1.2本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。1.3本方法的最低检测浓度为0.000050.00487mg/kg。2试剂和材料2.1载气氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm,氢的含量小于1.0ppm。2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。2.2.1色谱标准样品：a-六六六、-六六六、Y-六六六、8-六六六、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT,含量98%99%，色谱纯。2.2.2石油醚，沸程6090。2.2.3丙(CH3COCH3)。2.2.4异辛烷(C8H18)。2.2.5苯(CH):优级纯。2.2.6浓硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL。2.2.7无水硫酸钠(Na2SO4):在300烘箱中烘烤4h,备用。2.2.8硫酸钠溶液：20g/L。2.2.9硅藻土：试剂级。2.2.10三氯甲烷(CHCl3)。2.2.11脱脂棉（或玻璃棉）：用丙酮回流16h,取出晾干后备用。2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物(3.6.5)。2.3.2涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。3仪器3.1主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。3.2控制载气的压力表及流量计。3.3进样器：全玻璃系统进样器。国家环境保护局1993-07-19批准1994-01-15实施1GB/T14550-933.4记录仪：与仪器相匹配的记录仪。3.5检测器：3.5.1类型：电子捕获检测器。3.5.2器件的特征：可采用3Ni放射源或高温H放射源。3.5.3检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲电源。3.6色谱柱：3.6.1色谱柱数量：23支。3.6.2色谱柱特征：3.6.2.1材料：硬质玻璃。3.6.2.2尺寸：长1.82.0m,内径23mm。3.6.3色谱柱类型：螺旋状填充柱。3.6.4色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液(6070)。浸泡4h,然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6%10%的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。3.6.5填充物：3.6.5.1载体：chromosorb W AW-DMCS或者chromosorb W AW-DMCS-HP,80100目。3.6.5.2固定液：0V-17(甲基硅酮)，最高使用温度350；Q-1或0V-210(三氯丙基甲基硅酮)，最高使用温度250或275。3.6.5.2.1液相载荷：0V-17为1.5%0V-210或QF-1为1.95%。3.6.5.2.2涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后，倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷(2.2.10)至液面高出12cm,摇匀后浸2h。然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于120烘箱中，放置4h后备用。3.6.5.3色谱柱的填充方法：将色谱柱的一端（接检测器）用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。3.6.5.4色谱柱的老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先用较低载气流速，在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理46。然后逐渐提高温度，载气流速老化2448。再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用。3.6.6柱效能：在给定条件下，色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90%。3.7试样预处理时使用的仪器：3.7.1样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。3.7.2蒸发浓缩器。3.7.3脂肪提取器。3.7.4水浴锅。3.7.5振荡器。3.7.6玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。3.7.7微量注射器：5L、10L。3.7.8离心机。4样品4.1样品性质2