GB 7298-1987 饲料添加剂 维生素B6.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 6 3 6.0 8 5饲料添加剂维生素B sce 7298 一 87Fe e d a d d i t i v e Vi t a m i n R本标准适用于合成法制得的维生素B,，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。分子式:C,HN O,H C I分子量:2 0 5.6 4(按 1 9 8 3年国际原子量)结构式:NC H,OH 拓 HO Cn211上1技术要求1.1 外观和性状 本品为白色至微黄色的结晶性粉末，无臭，味酸苦，遇光渐变质。本品在水中易溶，在乙醇中微溶在抓仿或乙醚中不溶。1.2 项目和指标项目指韦 1含从(以认H N O,H C I 干 操品计)%9 8.0-1 0 1.0熔.l馆融同时分解)，C2 0 5-2 0 9酸度.v H2.5-1 5(金肠(以P b i f).写0.0 0 3!一 燥失!(L,炽灼残浓,国家标淮局 1 9 8 7-0 2-2 5 批准1 9 8 7-1 0-0 1 实施GB 7298一 872 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。2.1 鉴别 211 试剂和溶液 乙酸钠(G B 6 9 3-7 7):2 0%溶液;硼酸(G B 6 2 8-7 8):4%溶液;氯亚胺基一 2,6 一 二氯酿:0.5%乙醇溶液;9 5%乙醇(G B 6 7 9-8 0);硝酸(G B 6 2 6-7 8):取硝酸 1 0 5 m 1，加水稀释至 1 0 0 0.1;氨水(G B 6 3 1-7 7):氨试液。取氨水 4 0.1，加水使成 1 0 0.1;硝酸银(G B 6 7 0-7 7):0.l m o l/L溶液。2 1.2 方法 2 _ 1.2.1 称取样品约 1 0 m g，加水l 0 0 m l 溶解后，各取 I m l，分别置甲、乙两个试管中，各加2 0 环乙酸钠溶液2 m l,甲管中加水 l m l，乙管中加4%硼酸溶液 1.1，混匀，各迅速加氯亚胺基一 2,6 一 二氯醒乙醇溶液 l m l，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。2.1.2.2 取 2.1.2.1 项下样品的水溶液，加氨试液使成碱性，再加硝酸溶液使成酸性后，加0.l m o l/L 的硝酸银溶液，即产生白色凝胶状沉淀;分离，加氨试液，沉淀即溶解，再加硝酸，沉淀复生成 2.2 维生素B 含量测定 221 试剂和溶液 冰乙酸(G B 6 7 6-7 8);乙酸汞(H G 2-1 0 9 6-7 7):取乙酸汞5 g，研细，加温热的冰乙酸使溶解成1 0 0 m 1;结晶紫(H G 1 0-2 1 5 1-8 2):0.5%冰乙酸溶液;高氯酸标准液:0.l m o l/L。按中国药典一九八五年版二部附录1 3 2 页配制、标定和贮藏。2.22 测定方法 称取样品。.1 5 g准确至0.0 0 0 2 g)，加冰乙酸2 0 m l 与乙酸汞溶液5 m 1,温热溶解后，放冷，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸标准液滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。2.2 _ 3 计算和结果的表示 维生素B 含量X,(以重量百分数表示)按式(I)计算:X,(%)=(V一 V a)X FX 0.0 2 0 5 6 GX 1 0 0 。(I)式中:V样品溶液消耗高氯酸标准液的体积,m l;p o空白试验消耗高氯酸标准液的体积，m l;F高氯酸标准液浓度校正系数;0.0 2 0 5 6 滴定度(每 l m l 的0.l m o l/L高氯酸标准液相当于0.0 2 0 5 6 8 的C,HN O,H C I);G-样品重，9。2.3 熔点的测定 2.3.1 仪器用具 按中国药典一九八五年版二部附录 1 3 页“熔点测定法”仪器用具 2.3.2 测定方法 取少量干燥研细的样品放入清洁干燥，一 端封口的毛细管中，将长短适宜的干燥清洁玻璃管，直亿于 瓷板或玻璃板上，将装有样品的 毛细管在管中投落数次，直至毛细管内样品紧密集结至 3.m高，在高GB 7298一 87型烧杯中加入硅油传温液至传温液加热后的液面适浸至温度计的分浸线处。将温度计固定于传温液中，使温度计汞球部的底端与烧杯的底部或内加热器上表面距离25 m 以_L。将传温液加热、并不断搅拌，使温度保持均匀，至 1 9 5 C时，将装有样品的毛细管附着干温度计上.使样品层面适在温度汁汞球中部，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升2.5-3 C,样品开始局部液化或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，样品分解物开始膨胀上 升时的温度作为全熔温度。24 酸度的测定 2.4 1 仪器设备 酸度计。2.4 2 测定方法 称取样品 1 g(准确至0.0 1 g)，加水 l O m l 使溶解，用酸度计测其p H值。25 重金属的测定 2.5.1 试剂和溶液 氨水(G B 6 3 1-7 7),氨试液。取氮水4 0 m 1，加水使成l 0 0 m l 冰乙酸(G B 6 7 6-7 8):6%溶液。取冰乙酸 6 m ，加水使成 I O D m l;饱和硫化氢水:在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止。本液应段棕色瓶内在暗处保存;硝酸(G B 6 2 6 一 7 8);硝酸铅;标准铅溶液;称取在 1 0 5 干燥至恒重的硝酸铅0.1 5 9 8 g(准确至0.0 0 0 2 g)，置1 0 0(i m 1 量瓶中，加硝酸5 m l 与水 5 0 m 1 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前将贮备液稀释 1 0 倍(I m l 含O.0 1 m g p b)。252 测定方法 称取样品2 g准确至。.0 1 g)，加水2 0 m 1 溶解后，加氨试液至石蕊试纸显中 性，加6%冰乙酸溶液2 m l 与水适量使成2 5 m l。另取一支5 0 m l 纳氏比色管，加标准铅溶液6 m l，加6%冰乙酸溶液2.1，加水至2 5 m 1,若样品管中溶液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液调节至颜色一致，分别加饱和硫化氢水I O m l，摇匀，在暗处放置 l O m i n，样品管与标准管同置白纸上，自上而下透视，样品管显出的颜色不得比标准管的颜色更深 26 千燥失重的测定 2.6.1 测定方法 称取样品 1-2 g(准确至0.0 0 0 2 动，置于已在1 0 5 C 洪箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，置于 1 0 5 C 烘箱中，干燥至恒重。2.6.2 计算和结果的表示 千燥失重 x，(以重量百分数表示)按式(2)计算:2(%)一 -G,C x 1 0 0式中“，一一干燥前的样品加称量瓶重.6;(.，一一干燥后的样品加称量瓶重+8.“-一 一样品重，9 2了 炽灼残渣的测定 2.7.1 试剂 硫酸(G B 6 2 5-7 7).2.了2 测定方法GB 7298一 87 称取样品 1-2 g(准确至。.0 1 g)，置于已在 7 0 0 8 0 0 C 灼烧至恒重的瓷塔涡中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸 0.5-1 m 1 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在 7 0 0-8 0 0 C下灼烧至恒重。2.7.3 计算和结果的表示 炽灼残渣 X,(以重量百分数表示)按式(3)计算:X(%)G，一乙O又 1 0 0 。，一(3)式中:G,增祸加残渣重，9;G,-一 柑涡重，9;样品重，9。3 验收规则 31 本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标 是 否 符 合 本 标 准 的 要 求。，33 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样 1 件，超过5 0 件按G B 6 1 9-7 7 取样及验收规则 规定抽样。每份取样量应为检验所需样品的3 倍量，装入样品瓶中。一份送化验室检验，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新按原规定抽取二倍件数的样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。35 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。4 标志、包装、运翰和贮存 41 标志 4.1.1 采用鲜明的标签 4.1.2 标签的内容应包括:品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。42 包装 本品装入适当的包装容器内，封存。每件包装量可根据用户的要求而定。包装应符合运输和贮存的规定。4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。4.5 原包装负责期为一年(开封后尽快使用，以免变质)。GB 7298一 87附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部和国家医药管理局提出，由中国医药工业公司和中L f Ig 兽药欲察所组织起草本标准由中国兽药监察所、北京第二制药厂负责起草本标准主要起草人张玉棍、关尔吉