GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法.pdf

GB29705-20137.3标准曲线的制备精密量取5g/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液适量，用苯稀释，配制成浓度分别为0.5、1、5、25、50、100和500ng/mL的系列混合标准溶液，供气相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.4测定7.4.1色谱条件7.4.1.1检测器：6Ni电子捕获检测器。7.4.1.2色谱柱：5%苯基和95%聚二甲基硅氧烷。7.4.1.3检测器温度：310。7.4.1.4进样口温度：230。7.4.1.5进样方式：不分流进样。7.4.1.6载气：99.999%高纯氮气。7.4.1.7柱：2.5 mL/min,尾吹为：25 mL/min。7.4.1.8柱温程序：初始柱温160，维1min,30/min升至250，维2min,5/min升至280，维持10min。7.4.1.9进样：1L。7.4.2测定法取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下，标准溶液和空白添加试样溶液的高效液相色谱图见附录A。7.5空白试验除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。8结果计算和表述试料中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量（g/kg)按式(1）计算：AXcsXVX=As m(1)式中：X供试试料中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量，单位为微克每千克（g/kg);A试样中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积；cs标准溶液相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V最终试样体积，单位为毫升(mL);As标准工作溶液中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积；m供试试料质量，单位为克(g)。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。GB29705-20139检测方法灵敏度、准确度和精密度9.1灵敏度本方法的检测限为0.2g/kg,定量限为1g/kg。9.2准确度本方法在1g/kg10g/kg添加浓度水平上的回收率70%100%。9.3精密度本方法的批内相对标准偏差15%，批间相对标准偏差20%。4