GB 25592-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵.pdf

GB 255922010食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 255922010 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。GB 255922010 1食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵 1 范围 本标准适用于在硫酸铝与硫酸铵中加水，加热溶解，经过滤、浓缩、冷却结晶而成的食品添加剂 硫酸铝铵。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 分子式和相对分子质量 3.1 分子式 AlNH4（SO4）212H2O 3.2 相对分子质量 453.33（按 2007 年国际相对原子质量）4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或无色 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态 结晶粉末或块状 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸铝铵以 Al NH4（SO4）212H2O 计（以干基计），w/%99.5100.5 附录 A 中 A.4 水分，w/%4.0 附录 A 中 A.5 水不溶物，w/%0.20 附录 A 中 A.6 GB 255922010 2表 2 （续）项 目 指 标 检验方法 砷（As）/(mg/kg)2 附录 A 中 A.7 重金属（以 Pb 计）/(mg/kg)20 附录 A 中 A.8 铅（Pb）/(mg/kg)10 附录 A 中 A.9 氟化物（以 F 计）/(mg/kg)30 附录 A 中 A.10 硒（Se）/(mg/kg)30 附录 A 中 A.11 GB 255922010 3附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一般规定 本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氢氧化钠溶液：40 g/L和100 g/L。A.3.1.2 氯化钡溶液：50 g/L。A.3.1.3 盐酸溶液：1+4。A.3.1.4 硝酸亚汞试纸：将滤纸浸入50 g/L硝酸亚汞溶液内，取出晾干。A.3.1.5 石蕊试纸。A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 铝盐鉴别 取试验溶液，加氢氧化钠溶液，即发生白色的胶状沉淀。沉淀能在过量的氢氧化钠溶液中溶解。A.3.2.2 硫酸盐鉴别 取试样水溶液，加氯化钡溶液，即发生白色沉淀。加盐酸溶液沉淀不溶解。A.3.2.3 铵盐鉴别 取试样溶液于表面皿上，加一定量的100 g/L氢氧化钠溶液后，再盖上贴有湿润的红色石蕊试纸的表面皿，能观察到石蕊试纸变蓝色。A.4 硫酸铝铵的测定 A.4.1 方法提要 在弱酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的EDTA，从而确定硫酸铝铵的含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 盐酸溶液：1+4。A.4.2.2 氨水溶液：1+1。A.4.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH6。A.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05 mol/L。A.4.2.5 硝酸铅标准滴定溶液：cPb(NO3)2=0.05 mol/L。GB 255922010 4A.4.2.6 刚果红试纸。A.4.2.7 二甲酚橙指示液：2 g/L。A.4.3 分析步骤 称取约5 g按A.5.2研磨并经干燥的试样，精确至0.0002g，置于150 mL烧杯中，加入80 mL水，加热溶解，冷却后移入250 mL容量瓶中，加10滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀（混浊时可过滤，弃去初始滤液）。用移液管移取25.00 mL试验溶液，置于250 mL锥形瓶中，再用移液管加入50 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色（pH6），加15 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，煮沸3 min。冷却后加3滴4滴二甲酚橙指示液，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4 结果计算 硫酸铝铵含量以十二水硫酸铝铵AlNH4(SO4)212H2O的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：()()%100250/251000/01=mcMVVw（A.1）式中：c 硝酸铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V0 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V 滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m 试料的质量的数值，单位为克（g）；M 硫酸铝铵AlNH4(SO4）2 12H2O的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=453.08）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 水分的测定 A.5.1 仪器和设备 A.5.1.1 称量瓶：50 mm30 mm。A.5.1.2 试验筛：R40/3 系列，200 mm50 mm/355 m，200 mm50 mm/250 m。A.5.2 分析步骤 用已质量恒定的称量瓶称量约1g研磨并通过孔径为355m试验筛且不通过250m试验筛的试样，精确至0.000 2g，均匀摊开，放入硅胶干燥器内，干燥至质量恒定。A.5.3 结果计算 水分以质量分数 w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%10012=mmmw（A.2）式中：GB 255922010 5m试料干燥前的质量的数值，单位为克（g）；m1试料干燥后的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。A.6 水不溶物的测定 A.6.1 仪器和设备 A.6.1.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5 m15 m。A.6.1.2 电热恒温干燥箱。A.6.2 分析步骤 称取约20 g研磨后的试样，精确至0.01g，置于250 mL烧杯中，加入150 mL沸水，搅拌溶解。用经105至110烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，再用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根（用10 g/L氯化钡溶液检查）。将坩埚于105110烘干至质量恒定。A.6.3 结果计算 水不溶物含量以质量分数 w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%100123=mmmw（A.3）式中：m1 玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m2 干燥后玻璃砂坩埚与水不溶物的质量的数值，单位为克（g）；m 试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。A.7 砷的测定 A.7.1 试剂和材料 同 GB/T 5009.762003 的第 9 章。A.7.2 仪器和设备 同 GB/T 5009.762003 的第 10 章。A.7.3 分析步骤 称取 1.00 g0.01 g 试样，置于定砷器的广口瓶中，加入 50 mL 水，摇匀。加入 5 mL 盐酸、1 g 碘化钾及 2 mL 氯化亚锡溶液，摇匀，放置 5 min 后，加 3 g 无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置 1 h。取出，与标准砷斑进行比较，样品的色斑不得深于标准色斑。限量标准溶液的配制：用移液管取 2 mL 砷标准溶液1mL 溶液含砷(As)0.001 mg，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。A.8 重金属（以Pb计）的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 同 GB/T 5009.742003 的第 3 章。GB 255922010 6A.8.1.2 铅标准溶液：1 mL 溶液含铅（Pb）0.01 mg；配制：用移液管移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，加（1+199）硝酸溶液至刻度，摇匀。A.8.2 分析步骤 称取 5.00 g0.01 g 研磨后的试样，置于 100 mL 烧杯中，加水溶解，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去前滤液 20mL。移取 20.00 mL 滤液于 50 mL 比色管中，以下按 GB/T 5009.742003 中第 6 章的规定进行测定。标准比色溶液的配制：用移液管移取 1.00 mL 铅标准溶液置于比色管中，与试料同时同样处理。A.9 铅的测定 A.9.1 试剂和材料 同 GB/T 5009.752003 的第 3 章。A.9.2 仪器和设备 分光光度计：带有 1 cm 的吸收池。A.9.3 分析步骤 称取1.00 g0.01 g试样，加适量水溶解后作为试验溶液。移取1.00 mL铅标准溶液（A.8.1.2）作为标准，以下操作按GB/T 5009.752003的6.1进行。A.10 氟化物的测定 A.10.1 试剂和材料 同 HG 29271999 的 4.5.2。A.10.2 仪器和设备 同 HG 29271999 的 4.5.3。A.10.3 分析步骤 称取约2 g试样，精确至0.001g，加少量水溶解。以下按HG 29271999中4.5.4的规定进行测定。标准比色溶液是移取6.00 mL氟化物标准溶液1mL溶液含氟（F）0.01mg，与试验溶液同时同样处理。A.11 硒的测定 A.11.1 试剂和材料 A.11.1.1 盐酸溶液：c(HCl)=4 mol/L。A.11.1.2 氢氧化铵溶液：1+2。A.11.1.3 盐酸羟胺。A.11.1.4 环己烷。A.11.1.5 硒标准溶液：1 mL溶液含有硒（Se）0.001 mg。移取1.00 mL按HG/T 3696.2配制的硒标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11.1.6 2,3-二氨基萘溶液：称取0.100 g 2,3-二氨基萘和0.500 g盐酸羟胺，溶解在100 mL0.1 mol/L盐酸溶液中。GB 255922010 7A.11.2 仪器和设备 分光光度计：带有1cm的比色皿。A.11.3 分析步骤 A.11.3.1 标准溶液的制备 用移液管移取6.00 mL硒标准溶液，置于150 mL烧杯中，加25 mL盐酸溶液。A.11.3.2 试验溶液的制备 称取0.20g0.01g试样，置于150 mL烧杯中，加25 mL盐酸溶液。A.11.3.3 测定 向上述两种溶液中分别加入5 mL氢氧化铵溶液，然后用氢氧化铵溶液调节溶液的pH值到（2.00.2），用水稀释至60 mL，用10 mL水转移至分液漏斗中，加10 mL水，加0.2 g盐酸羟胺，摇匀至溶解，立刻加5.0 mL2,3-二氨基萘溶液。塞上塞子，摇匀，在室温放置10 min。加5.0 mL环己烷，用力摇2 min，使其分层。去掉水相，离心分离除去痕量水，于380 nm处使用1cm比色皿测定每种萃取液的吸光度，试验溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。_