中华人民共和国国家标准水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB13194一91Waterquality-Determinationofnitrobenzene,mononitrotoluene(MNT),nitrochlorobenzeneanddinitrotoluene(ONT)-Gaschromatography飞适用范围1.1本标准适用于地表水、工业废水和地下水中硝基苯、硝基甲苯(o-MNT,m-MNT,p-MNT),硝基氯苯(m硝基氯苯、P-硝基氯苯、。一硝基氯苯)、二硝基甲苯(2,6-DNT,2,5-DNT,2,4-DNT)2,4一二硝基氮苯的测定。1.2本方法是将水样用HMSO;酸化(或酸化、蒸馏)、苯萃取后用带电子捕获检测器的气相色谱法测定。1.3本方法最低检出浓度(pg/L):一硝基苯类为。.2;DNT类为。3样品中的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有响应，因保留时间不同，对方法无干扰;利用一硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的特点，采用“蒸馏一苯萃取法”(见4.3.1.2)，可使干扰物质(不易随水蒸气同时蒸发的)被除掉或大量减少2试剂和材料2.1载气:氮气，纯度99.99，含氧量小于5PPM.2.2配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料:2.2.1苯:分析纯，在色谱分析条件下无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。2.2.2实验用水:蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤。2.2.3无水硫酸钠(Na,SO,):在300℃烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶。2.2.4色谱标准物:2.2-4.1硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯七种一硝基苯类化合物，纯度均>99%.2.2-4.2二硝基甲苯类:2,4-DNT,2,6-DNT,2,5-DNT,3,5-DNT,2,4一二硝基氯苯，纯度均为99%.2.2.5储备溶液:称取标准物(2.2.4)各100mg，准确至1mg，分别置于100mL容量瓶中，用笨(2.2.1)溶解，定容i100mL，在4℃下避光储存，可保存半年。2.22.2ml.6中间溶液:.6.1一硝基苯类:用1MI一无分度移液管取一硝基苯类七种储备溶液(2-2-5)各1MI_,置于100容量瓶中，用苯(2.2.1)稀至刻度。2.2-6.22,4-DNT二硝基甲苯类:用1mL无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液(2.2.5)(2,6-DNT,2,5-DNT,3,5-DNT,2,4一二硝基氯苯)各1m1，置于100m1容量瓶中，用苯(2.2.1)稀释至刻度。国家环境保护局1991一08一31批准1992一06一01实施GB13194一912.2-了气相色谱分析用标准工作溶液:根据GC检测器的灵敏度及线性要求，用苯(2.2.1)分别稀释中间溶液(2.2.6.1)和(2.2.6.2)，各制配成几种不同浓度的标准工作溶液，在4C避光储存，两个月内有效。2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3.5条。2.3.2涂渍固定液所用溶剂三氯...
