GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB中华人民共和国国家标准GB29688-2013食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法2013-09-16发布2014-01-01实施中华人民共和国农业部中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB29688-2013食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶中氯霉素残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3原理试料中残留的氯霉素，用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，C柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。4试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1氯霉素标准品：含量97%。4.2内标物：氘代氯霉素标准品：含量为1004g/L(作为内标物标准贮备液)。4.3甲醇：色谱纯。4.4乙腈：色谱纯。4.5乙酸乙酯。4.6氯化钠。4.7正己烷。4.8C1固相萃取柱：500mg/3mL,或相当者。4.94%氯化钠溶液：取氯化钠4g,用水溶解并稀释至100mL。4.101004g/mL氯莓素标准贮备液：精密称取氯霉素标准品10mg,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100g/mL的氯霉素标准贮备液。一20以下保存，有效期1年。4.111004g/L氯霉素标准工作溶液：精密量取100g/mL氯霉素标准贮备溶液100L,于100mL量瓶中，用50%乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1004g/L的标准工作液。28保存，有效期1个月。4.12204g/L氘代氯霉素标准工作溶液：精密量取氘代氯霉素标准品20L,于1000mL量瓶中，用50%乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为204g/L的氘代氯霉素标准工作液。2一8保存，有效