GB 29696-2013 食品安全国家标准 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定 高效液相色谱法.pdf

GB29696-2013洗涤，抽干5min,乙腈5mL洗脱，收集洗脱液于10mL试管中，于60水浴氮气吹干，备用。7.4衍生化于备用试管中依次加衍生化试剂A液100L、衍生化试剂B液150L,密闭，祸动10s,依次加冰醋酸50L和三乙胺50L,涡动10s,于室温密闭反应30min,加甲醇650L混匀。过滤，供高效液相色谱法测定。7.5测定7.5.1液相色谱参考条件7.5.1.1色谱柱：Symmetry C1a(250mm4.6mm,粒径5m),或相当者。7.5.1.2流动相：乙腈+水(90+10，体积比)。7.5.1.3流速：1mL/min。7.5.1.4柱温：30.7.5.1.5激发波长：365nm。7.5.1.6发射波长：475nm。7.5.1.7进样量：20L。7.5.2测定法取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中阿维菌素类药物响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下，标准溶液和空白添加试样溶液的高效液相色谱图见附录A。7.6空白试验除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。8结果计算和表述试料中阿维菌素类药物的残留量（g/kg)按式(1）计算：X=cXV(1)m式中：X一一供试试料中相应的阿维菌素类药物的残留量，单位为微克每千克(4g/kg)；c一试样溶液中相应的阿维菌素类药物的浓度，单位为微克每毫升(4g/mL):V一试样液总体积，单位为毫升(mL);m一供试试料质量，单位为克(g)。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。9检测方法灵敏度、准确度和精密度9.1灵敏度本方法的检测限为1g/kg,定量限为24g/kg。3