GB 5009.238-2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 6食品安全国家标准食品水分活度的测定2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 3-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 3 4 9 02 0 0 9 食品水分活度的测定 和S N0 1 8 01 9 9 2 食品水活度测定方法。本标准与G B/T2 3 4 9 02 0 0 9和S N0 1 8 01 9 9 2相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品水分活度的测定”;本标准整合了G B/T2 3 4 9 02 0 0 9、S N0 1 8 01 9 9 2中水分活度的测定方法。G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 61 食品安全国家标准食品水分活度的测定1 范围本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度。本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的水分活度的测定。本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。本标准的第一法(康卫氏皿扩散法)适用食品水分活度的范围为0.0 00.9 8;第二法(水分活度仪扩散法)的范围为0.6 00.9 0。第一法 康卫氏皿扩散法2 原理在密封、恒温的康卫氏皿中,试样中的自由水与水分活度(Aw)较高和较低的标准饱和溶液相互扩散,达到平衡后,根据试样质量的变化量,求得样品的水分活度。3 试剂和材料3.1 试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1.1 溴化锂(L i B r2 H2O)。3.1.2 氯化锂(L i C lH2O)。3.1.3 氯化镁(M g C l26 H2O)。3.1.4 碳酸钾(K2C O3)。3.1.5 硝酸镁M g(NO3)26 H2O。3.1.6 溴化钠(N a B r2 H2O)。3.1.7 氯化钴(C o C l26 H2O)。3.1.8 氯化锶(S r C l26 H2O)。3.1.9 硝酸钠(N a NO3)。3.1.1 0 氯化钠(N a C l)。3.1.1 1 溴化钾(K B r)。3.1.1 2 硫酸铵(NH4)2S O4。3.1.1 3 氯化钾(K C l)。3.1.1 4 硝酸锶S r(NO3)2。3.1.1 5 氯化钡(B a C l22 H2O)。3.1.1 6 硝酸钾(KNO3)。G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 62 3.1.1 7 硫酸钾(K2S O4)。3.2 试剂配制3.2.1 溴化锂饱和溶液(水分活度为0.0 6 4,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取5 0 0g溴化锂,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.2 氯化锂饱和溶液(水分活度为0.1 1 3,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取2 2 0g氯化锂,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.3 氯化镁饱和溶液(水分活度为0.3 2 8,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取1 5 0g氯化镁,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.4 碳酸钾饱和溶液(水分活度为0.4 3 2,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取3 0 0g碳酸钾,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.5 硝酸镁饱和溶液(水分活度为0.5 2 9,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取2 0 0g硝酸镁,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.6 溴化钠饱和溶液(水分活度为0.5 7 6,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取2 6 0g溴化钠,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.7 氯化钴饱和溶液(水分活度为0.6 4 9,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取1 6 0g氯化钴,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.8 氯化锶饱和溶液(水分活度为0.7 0 9,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取2 0 0g氯化锶,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.9 硝酸钠饱和溶液(水分活度为0.7 4 3,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取2 6 0g硝酸钠,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.1 0 氯化钠饱和溶液(水分活度为0.7 5 3,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取1 0 0g氯化钠,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.1 1 溴化钾饱和溶液(水分活度为0.8 0 9,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取2 0 0g溴化钾,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.1 2 硫酸铵饱和溶液(水分活度为0.8 1 0,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取2 1 0g硫酸铵,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.1 3 氯化钾饱和溶液(水分活度为0.8 4 3,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取1 0 0g氯化钾,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.1 4 硝酸锶饱和溶液(水分活度为0.8 5 1,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取2 4 0g硝酸锶,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.1 5 氯化钡饱和溶液(水分活度为0.9 0 2,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取1 0 0g氯化钡,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.1 6 硝酸钾饱和溶液(水分活度为0.9 3 6,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取1 2 0g硝酸钾,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。3.2.1 7 硫酸钾饱和溶液(水分活度为0.9 7 3,2 5):在易于溶解的温度下,准确称取3 5g硫酸钾,加入热水2 0 0m L,冷却至形成固液两相的饱和溶液,贮于棕色试剂瓶中,常温下放置一周后使用。4 仪器和设备4.1 康卫氏皿(带磨砂玻璃盖):见图1。G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 63 4.2 称量皿:直径3 5mm,高1 0mm。4.3 天平:感量0.0 0 01g和0.1g。4.4 恒温培养箱:精度1。4.5 电热恒温鼓风干燥箱。说明:l1 外室外直径,1 0 0mm;l2 外室内直径,9 2mm;l3 内室外直径,5 3mm;l4 内室内直径,4 5mm;h1 内室高度,1 0mm;h2 外室高度,2 5mm。图1 康卫氏皿5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品取有代表性样品至少2 0 0g,混匀,置于密闭的玻璃容器内。5.1.2 块状样品取可食部分的代表性样品至少2 0 0g。在室温1 82 5,湿度5 0%8 0%的条件下,迅速切成约小于3mm3mm3mm的小块,不得使用组织捣碎机,混匀后置于密闭的玻璃容器内。G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 64 5.1.3 瓶装固体、液体混合样品取液体部分。5.1.4 质量多样混合样品取有代表性的混合均匀样品。5.1.5 液体或流动酱汁样品直接采取均匀样品进行称重。5.2 试样预测定5.2.1 预处理将盛有试样的密闭容器、康卫氏皿及称量皿置于恒温培养箱内,于2 5 1 条件下,恒温3 0m i n。取出后立即使用及测定。5.2.2 预测定分别取1 2.0m L溴化锂饱和溶液、氯化镁饱和溶液、氯化钴饱和溶液、硫酸钾饱和溶液于4只康卫氏皿的外室,用经恒温的称量皿,在预先干燥并称量的称量皿中(精确至0.0 0 01g),迅速称取与标准饱和盐溶液相等份数的同一试样约1.5g(精确至0.0 0 01g),放入盛有标准饱和盐溶液的康卫氏皿的内室。沿康卫氏皿上口平行移动盖好涂有凡士林的磨砂玻璃片,放入2 5 1的恒温培养箱内,恒温2 4h。取出盛有试样的称量皿,立即称量(精确至0.0 0 01g)。5.2.3 预测定结果计算5.2.3.1 试样质量的增减量按式(1)计算:X=m1-mm-m0(1)式中:X 试样质量的增减量,单位为克每克(g/g);m1 2 5扩散平衡后,试样和称量皿的质量,单位为克(g);m 2 5扩散平衡前,试样和称量皿的质量,单位为克(g);m0 称量皿的质量,单位为克(g)。5.2.3.2 绘制二维直线图:以所选饱和盐溶液(2 5)的水分活度(Aw)数值为横坐标,对应标准饱和盐溶液的试样的质量增减数值为纵坐标,绘制二维直线图。取横坐标截距值,即为该样品的水分活度预测值,参见图A.1。5.3 试样的测定依据5.2.3预测定结果,分别选用水分活度数值大于和小于试样预测结果数值的饱和盐溶液各3种,各取1 2.0m L,注入康卫氏皿的外室用经恒温的称量皿,在预先干燥并称量的称量皿中(精确至0.0 0 01g),迅速称取与标准饱和盐溶液相等份数的同一试样约1.5g(精确至0.0 0 01g),放入盛有标准饱和盐溶液的康卫氏皿的内室。沿康卫氏皿上口平行移动盖好涂有凡士林的磨砂玻璃片,放入2 51的恒温培养箱内,恒温2 4h。取出盛有试样的称量皿,立即称量(精确至0.0 0 01g)。G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 65 6 分析结果的表述同5.2.3。取横轴截距值,即为该样品的水分活度值,参见图A.2。当符合精密度所规定的要求时,取三次平行测定的算术平均值作为结果。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。第二法 水分活度仪扩散法8 原理在密闭、恒温的水分活度仪测量舱内,试样中的水分扩散平衡。此时水分活度仪测量舱内的传感器或数字化探头显示出的响应值(相对湿度对应的数值)即为样品的水分活度(Aw)。9 试剂和材料同3.1和3.2。1 0 仪器和设备1 0.1 水分活度测定仪。1 0.2 天平:感量0.0 1g。1 0.3 样品皿。1 1 分析步骤1 1.1 试样制备同5.1。1 1.2 试样的测定1 1.2.1 在室温1 82 5,湿度5 0%8 0%的条件下,用饱和盐溶液校正水分活度仪。1 1.2.2 称取约1g(精确至0.0 1g)试样(5.1),迅速放入样品皿中,封闭测量仓,在温度2 02 5、相对湿度5 0%8 0%的条件下测定。每间隔5m i n记录水分活度仪的响应值。当相邻两次响应值之差小于0.0 0 5Aw时,即为测定值。仪器充分平衡后,同一样品重复测定3次。G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 66 1 2 分析结果的表述当符合精密度所规定的要求时,取两次平行测定的算术平均值作为结果。计算结果保留两位有效数字。1 3 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。G B5 0 0 9.2 3 82 0 1 67 附 录 A水分活度参考二维直线图A.1 蛋糕水分活度预测结果二维直线图,见图A.1。图A.1 蛋糕水分活度预测结果二维直线图A.2 蛋糕水分活度二维直线图