GB 5009.182-2017 食品安全国家标准食品中铝的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 7食品安全国家标准食品中铝的测定2 0 1 7-0 4-0 6发布2 0 1 7-1 0-0 6实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 7 前 言 本标准代替G B/T5 0 0 9.1 8 22 0 0 3 面制食品中铝的测定、G B/T2 3 3 7 42 0 0 9 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法、G B/T1 8 9 3 2.1 12 0 0 2 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P-A E S)法、S N/T2 2 0 82 0 0 8 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 中铝的测定方法。本标准与G B/T5 0 0 9.1 8 22 0 0 3相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中铝的测定”;改进了第一法分光光度法;增加电感耦合等离子体质谱法为第二法;增加电感耦合等离子体发射光谱法为第三法;增加石墨炉原子吸收光谱法为第四法。G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 71 食品安全国家标准食品中铝的测定1 范围本标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。本标准第一法适用于检测使用含铝食品添加剂的食品中的铝,第二法、第三法和第四法适用于检测食品中的铝。第一法 分光光度法2 原理试样经处理后,在乙二胺-盐酸缓冲液中(p H6.77.0),聚乙二醇辛基苯醚(T r i t o nX-1 0 0)和溴代十六烷基吡啶(C P B)的存在下,三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,于6 2 0n m波长处测定吸光度值并与标准系列比较定量。3 试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3):优级纯。3.1.2 硫酸(H2S O4):优级纯。3.1.3 盐酸(HC l):优级纯。3.1.4 氨水(NH3H2O):优级纯。3.1.5 无水乙醇(C2H6O):优级纯。3.1.6 对硝基苯酚(C6H5NO3)。3.1.7 铬天青S(C2 3H1 3O9S C l2N a3)。3.1.8 乙二胺(C2H8N2)。3.1.9 聚乙二醇辛基苯醚(T r i t o nX-1 0 0)。3.1.1 0 溴代十六烷基吡啶(C P B,C2 1H3 8B r N)。3.1.1 1 抗坏血酸(C6H8O6)。3.2 试剂配制3.2.1 盐酸溶液(1+1):量取5 0m L盐酸与5 0m L水混合均匀。3.2.2 硫酸溶液(1%):吸取1m L硫酸缓慢加入到8 0m L水中,放冷后用水稀释至1 0 0m L,混匀。3.2.3 对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L):称取0.1g对硝基苯酚,溶于1 0 0m L无水乙醇中,混匀。G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 72 3.2.4 硝酸溶液(5%):量取5m L硝酸,加水定容至1 0 0m L,混匀。3.2.5 硝酸溶液(2.5%):量取2.5m L硝酸,加水定容至1 0 0m L,混匀。3.2.6 氨水溶液(1+1):量取1 0m L氨水,加入1 0m L水中,混匀。3.2.7 硝酸溶液(2+9 8):量取2m L硝酸与9 8m L水混合均匀。3.2.8 乙醇溶液(1+1):量取5 0m L无水乙醇溶于5 0m L水中,混匀。3.2.9 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于1 0 0m L乙醇溶液(1+1)中,混匀。3.2.1 0 T r i t o nX-1 0 0溶液(3%):吸取3m LT r i t o nX-1 0 0置于1 0 0m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。3.2.1 1 C P B溶液(3g/L):称取0.3gC P B溶于1 5m L无水乙醇中,加水稀释至1 0 0m L,混匀。3.2.1 2 乙二胺溶液(1+2):量取1 0m L乙二胺缓慢加入2 0m L水中,混匀。3.2.1 3 乙二胺-盐酸缓冲溶液(p H6.77.0):量取1 0 0m L乙二胺沿玻璃棒缓慢加入2 0 0m L水中,待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入1 9 0m L盐酸,混匀,若p H7.0或p H6.7时可分别用盐酸溶液(1+1)或乙二胺溶液(1+2)调节p H。3.2.1 4 抗坏血酸溶液(1 0g/L):称取1g抗坏血酸,用水溶解并定容至1 0 0m L,混匀。临用时现配。3.3 标准品铝标准溶液:10 0 0m g/L。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶液。3.4 标准溶液配制3.4.1 铝标准中间液(1 0 0m g/L):准确吸取1.0 0m L铝标准溶液(10 0 0m g/L)于1 0m L容量瓶中,加硝酸溶液(5%)定容至刻度,混匀。3.4.2 铝标准使用液(1.0 0m g/L):准确吸取1.0 0m L铝标准中间液(1 0 0m g/L),置于1 0 0m L容量瓶中,用硝酸溶液(5%)稀释至刻度,混匀。4 仪器和设备注:所有玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡2 4h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗晾干后方可使用。4.1 分光光度计。4.2 天平:感量1m g。4.3 可调式控温电热炉或电热板。4.4 酸度计(0.1p H)。4.5 恒温干燥箱。5 分析步骤5.1 试样制备在采样和试样制备过程中,应注意不使试样污染,应避免使用含铝器具。面制品、豆制品、虾味片、烘焙食品等样品粉碎均匀后,取约3 0g置8 5恒温干燥箱中干燥4h。5.2 试样消解称取试样0.2g 3g(精确至0.0 0 1g)或准确移取液体试样0.5 0 0m L5.0 0m L,置于硬质玻璃消化管或锥形瓶中,加入1 0m L硝酸,0.5m L硫酸,在可调式控温电热炉或电热板上加热,推荐条件:1 0 0加热1h,升至1 5 0加热1h,再升至1 8 0加热2h,然后升至2 0 0,若变棕黑色,再补加硝酸消化,G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 73 直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出冷却,用水转移定容至5 0m L(V1)容量瓶中,混匀备用。同时做试剂空白试验。5.3 显色反应及比色测定分别吸取1.0 0m L(V2)试样消化液、空白溶液分别置于2 5m L具塞比色管中,加水至1 0m L刻度。另取2 5m L具塞比色管7支,分别加入铝标准使用溶液0m L、0.5 0 0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、3.0 0m L、4.0 0m L和5.0 0m L(该系列标准溶液中铝的质量分别为0g、0.5 0 0g、1.0 0g、2.0 0g、3.0 0g、4.0 0g、5.0 0g),并依次向各管中加入硫酸溶液(1%)1m L,加水至1 0m L刻度。向标准管、试样管、试剂空白管中滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L),混匀,滴加氨水溶液(1+1)至浅黄色,滴加硝酸溶液(2.5%)至黄色刚刚消失,再多加1m L,加入1m L抗坏血酸溶液(1 0g/L),混匀后加3m L铬天青S溶液(1g/L),混匀后加1m LT r i t o nX-1 0 0溶液(3%),3m LC P B溶液(3g/L),3m L乙二胺-盐酸缓冲溶液,加水定容至2 5.0m L,混匀,放置4 0m i n。于6 2 0n m波长处,用1c m比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值。以标准系列溶液中铝的质量为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,并绘制标准曲线。根据试样消化液的吸光度值与标准曲线比较定量。6 分析结果的表述试样中铝含量按式(1)计算:X=(m1-m0)V1mV2(1)式中:X 试样中铝的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);m1 测定用试样消化液中铝的质量,单位为微克(g);m0 空白溶液中铝的质量,单位为微克(g);V1 试样消化液总体积,单位为毫升(m L);V2 测定用试样消化液体积,单位为毫升(m L);m 试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)。计算结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。8 其他当称样量为1g(或1m L),定容体积为5 0m L时,方法的检出限为8m g/k g(或8m g/L),定量限为2 5m g/k g(或2 5m g/L)。第二法 电感耦合等离子体质谱法见G B5 0 0 9.2 6 8。G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 74 第三法 电感耦合等离子体发射光谱法见G B5 0 0 9.2 6 8。第四法 石墨炉原子吸收光谱法9 原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在2 5 7.4n m处测定吸光度。在一定浓度范围内铝含量与吸光度值成正比,与标准系列比较定量。1 0 试剂和材料除非另有说明,所用试剂为优级纯,试验用水为G B/T6 6 8 2规定的二级水。1 0.1 试剂1 0.1.1 硝酸(HNO3)。1 0.1.2 硫酸(H2S O4)。1 0.2 试剂配制1 0.2.1 硝酸溶液(1+9 9):吸取1m L硝酸加入9 9m L水中,混匀。1 0.2.2 硝酸溶液(5+9 5):量取5m L硝酸加入9 5m L水中,混匀。1 0.3 标准品铝标准溶液:10 0 0m g/L。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶液。1 0.4 标准溶液配制1 0.4.1 铝标准中间液(1 0 0m g/L):准确吸取1.0 0m L铝标准溶液(10 0 0m g/L)于1 0m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+9 5)定容至刻度,混匀。1 0.4.2 铝标准使用液(1.0 0m g/L):准确吸取1.0 0m L铝标准中间液(1 0 0m g/L),置于1 0 0m L容量瓶中,用硝酸溶液(5+9 5)稀释至刻度,混匀后再从中准确吸取1.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。1 0.4.3 铝标准系列溶液:分别吸取铝标准使用液(1.0 0m g/L)0m L、2.5 0m L、5.0 0m L、1 0.0m L、1 5.0m L和2 0.0m L于1 0 0m L容量瓶中,加硝酸溶液(1+9 9)至刻度,混匀。此铝标准系列溶液的质量浓度分别为0g/L、2 5.0g/L、5 0.0g/L、1 0 0g/L、1 5 0g/L和2 0 0g/L。1 1 仪器和设备注:所有玻璃仪器、消解罐均需以硝酸(1+5)浸泡2 4h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗晾干后方可使用。1 1.1 石墨炉原子吸收光谱仪:附铝空心阴极灯。1 1.2 天平:感量1m g。1 1.3 可调式控温电热炉。G B5 0 0 9.1 8 22 0 1 75 1 1.4 可调式电热板。1 1.5 微波消解仪:配聚四氟乙烯消解内罐。1 1.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。1 1.7 恒温干燥箱。1 2 分析步骤1 2.1 试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免污染,应避免使用含铝器具。1 2.1.1 粮食、豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。1 2.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。1 2.1.3 饮料、酒、醋、酱油等液体样品将样品摇匀。1 2.1.4 面制品、豆制品、虾味片、烘焙食品等样品样品粉碎均匀后,取约3 0g置8 5恒温干燥箱中干燥4h。1 2.2 试样消解1 2.2.1 湿法消解称取固体试样0.2g 3g(精确至0.0 0 1g)或准确移取液体试样0.5 0 0m L5.0 0m L,置于硬质玻璃消化管中,加