GBT 1297-1993 化学试剂 无水L-半胱氨酸盐酸盐.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化学试剂无水L 一 半胧氨酸盐酸盐 C h e mi c a l r e a g e n tL-c y s t e i n e h y d r o c h l o r i d e a n h y d r o u sG B 1 2 9 7 一 9 3代替G B 1 2 9 7 一7 7本试剂为无色或白 色结晶，易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸与氨水。分子式:CH a N O,S C I甲 H Z H C I结构式:H S-C H 2-C-0 0 0 HiH相对分子质量:1 5 7.6 2(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂无水L 一 半脱氨酸盐酸盐的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无水L 一 半胧氨酸盐酸盐的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 3 化学试剂比旋光度测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法G B 1 3 6 4 8 化学试剂氨基酸测定通则H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3.1 无水L 一 半肌氨酸盐酸盐(CH,N O,S C I)含量不少于9 9.a%3.2 比旋光度 a)2:+6.5 一 +8.0 .3.3 薄层层析试验:合格。3.4 杂质最高含量:国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 3 一 0，批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施1 0 7 0G B 1 2 9 7 一 9 3生化试剂格51合0.以水溶解试验干燥失重灼烧残渣(以硫酸盐计)铁(F e)重金属(以P b 计):.:4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1无水L 一 半脱盆酸 盐酸盐(C 3 H s N O 2 S C 1)含 f翻定0.1式中称取0.4 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于5 0 m L水中m o l/L 滴定，近终点时，加1 m L淀粉指示液(1 0 g/L)无水L 一 半胧氨酸盐酸盐含量按式(1)计算:，力“6 m“盐 酸，用 碘 标 准 滴 定 溶 液 (合 12)=，继续滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。X 二(V;-V z)c X 生1 5 7 6 X 1 0 0:.”.一“”.”.”.”.”(1)c0.1 5 7 6无水L 一 半脱氨酸盐酸盐的质量百分含量，%;碘标准滴定溶液的体积,m L;空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积,m L;碘标准滴定溶液的浓度，m o t/L;与1.0 0 m L碘标准滴定溶液 c(1/2 1 0=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的无水L 一 半胧氨酸盐酸盐的质量;XVI矶 m 试样的质量，9。4.2 比旋光度测定 称取。.5 g 试样，精确至0.0 0 0 1 g，加盐酸溶液(5 0 o)溶解，移人1 0 m L容量瓶中，用盐酸溶液(5%)稀释至接近刻度，于2 0 保温1 5 m i n，并稀释至刻度后，按G B 1 3 6 之规定测定。4.3 薄层层析试验 按G B 1 3 6 4 8 之规定测定，其中:4.3.1 展开剂 异丙醇+甲酸(8 8%)-1-毗陡+水=4 0+1+5+1 0.4.3.2 测定方法 称取5.0 m g 试样，加0.5 0 m L 水溶解，制成溶液1,称取5.0 m g 无水L 一 半耽氮酸盐酸盐标准样品或工作标准样品，加。.5 0 m L 水溶解，制成溶液I I。另称取1.0 m g 甘氨酸标准样品或工作标准样品，加1 0.0 m L 水溶解，制成溶液I I I，作为杂质标准。于硅胶G板上分别点上述溶液I,溶液I I,溶液I II 各2 p L,冷风吹干后，上行展层至溶剂前沿离顶端0.5 c m处，取出干燥，喷以显色剂苯骄戊三酮乙醉溶液(4 g/L)，吹干，于5 0 保温5 m i n,显出有色斑点。4.3-3 要求 溶液I 显示斑点的R f 值与溶液I I 显示斑点的R f 值应一致，溶液 允许有二个斑点，杂质斑点不应深于溶液I I I 所显示的斑点。4.4 杂质测定1 0 71G B 1 2 9 7 一 9 3 试样称量须精确至0.0 1 g o4-4-1 水溶解试验 称取。.5 g 试样，溶于1 0 m L水中，溶液应澄清无机械杂质。4.4.2 干燥失重 称取1 g 试样，精确至0.0 0 0 1 g,置于已 在1 0 5 士 2 C 恒重的称量瓶中，于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。干燥失重按式(2)计算:X=竺 止 止 生 X 1 0 0 ”之 1.“.”.”.“(2)式中:X 干燥失重，%;m,干燥前样品的质量，9，m z 干燥恒重后样品的质量，9。4.4.3 灼烧残渣 称取4 g 试样，置于已 在5 0 0 -5 5 0 恒重的增祸中，加热炭化，冷却。加。.5 m L硫酸，加热至硫酸熬 气 逸 尽，于5 0 0 -5 5 0 灼 烧 至 恒 重。残 渣 质 量 不 得 大 于4.0 m g。保留 残 渣 用 于 铁、重 金 属 的 测 定。4.4.4 铁4.4-4.1 试验溶液的制备 在灼烧残渣测定后的残渣中(4-4.3 条)，加3 m L盐酸及1 m L硝酸，在水浴上蒸干，加1-2 滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至1 0 m L,4.4-4.2 测定方法 取5 m L试验溶液，稀释至1 5 m L，用氨水溶液(1 0%)将溶液p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定，溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含0.0 2 m g 铁(F e)的杂质标准溶液.稀释至1 5 m L，用盐酸溶液(1 5 写)将溶液p H值调至2，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.5 重金属 取5 m L试验溶液(4.4-4.1 条)，用氨水溶液(1 0%)将溶液p H调至4,稀释至2 0 m L，取1 5 m L后，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m L试样溶液及含。.0 1 m g 铅(P b)的杂质标准溶液，稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内包装形式:G z-3 t 外包装形式:W-1,包装单位:第2 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“避光”。1 07 2G B 1 2 9 7 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由中国科学院上海生物化学研究所东风生化技术公司负责起草。本标准主要起草人陆之贤。1 0 7 3