ICSX中华人民共和国国家标准GBGB23200.39—2016代替SN/T3139—2012食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofthiamethoxamanditsmetaboliteclothianidinresiduesinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.39—2016I前言本标准代替SN/T3139-2012《出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T3139-2012相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“出口农产品”改为“食品”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T3139-2012。GB23200.39—20161食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中噻虫嗪和噻虫胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、油麦菜、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘、蘑菇、茶等植物源性产品和鸡肝、猪肉、牛奶等动物源性产品中噻虫嗪、噻虫胺残留量的检测和确证,其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用0.1%乙酸-乙腈超声提取试样中的噻虫嗪和噻虫胺残留物,采用基质分散固相萃取剂净化,超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为色谱级,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN)。4.1.2乙酸铵(CH3COONH4)。4.1.3乙酸(CH3COOH):分析纯。4.1.4甲酸(HCOOH)。4.1.5甲醇(CH3OH)。4.1.6正己烷(C6H14)。4.1.7无水硫酸镁(MgSO4):分析纯。4.1.8无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯。4.1.9N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:粒径40µm~60µm。4.1.10石墨化炭黑吸附剂(GCB):粒径120µm~400µm。4.1.11十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂(C18):粒径40µm~60µm。4.1.12基质分散固相萃取剂:a)针对大米、茄子、洋葱、马铃薯、柑橘样品:50mgPSA、150mgMgSO...