GBT 1275-1994 化学试剂 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾).pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 化学试剂十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾)G B/T 1 2 7 5 一 9 4代替 G B 1 2 7 5-7 7 C h e mi c a l r e a g e n tA l u mi n i u m p o t a s s i u m s u l f a t e d o d e c a h y d r a t e 本试剂为无色透明结晶或白 色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式:K A I(S O,),1 2 H,O 相对分子质量:4 7 4.3 8(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了 化学试剂十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标 创云 J 巴。本标准适用于化学试剂十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾)的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 0.2 化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 十二水合硫酸铝钾 K A I(S O,),1 2 H,O 含量:分析纯，)9 9.5%;化学纯，李9 9.。%3.2 p H值(5 0 g/L溶液，2 5 C);3.0-3.5.3.3 杂质最高含量国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B/r 1 2 7 5 一 9 4名称 澄清度试验 水不溶物 氯化物(C D 钱(N H)砷(As)钠(N O 铁(F e)重金属(以P b 计)化学纯 合格 0.010.0 0 40.0100500050050.0 0 0 0 50.0 0 0 10.0 20.0 50.0 0 10.0 0 0 54 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 十二水合硫酸铝钾 K A I(S O,),1 2 H 2 0 含量测定 称取。.8 g 试样，精确至0.0 0 0 工 g。溶于7 0 m L 水中，加5 0.0 0 m L乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)-o-o 5.I/L),煮沸，冷却。加5 g 六次甲 基四胺，摇匀(此时溶液p H值应为5-6)，加5滴二甲 酚橙指示液(2 g/L),用硝酸铅标准滴定溶液(c(P b(N O,),)=0.0 5 m o l 庄 滴定至溶液由黄色变为红色。含量按下式计算s _二 巡 翌 竺 边二 二 立c,兰 兰 卫 竺垫X 1 0 0式中:二 十二水合硫酸铝钾的百分含量，%;5 0.0 0 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m L;c 乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;姚 硝酸铅标准滴定溶液的体积,m l;c:一 一 硝酸铅标准滴定溶液的浓度,m o l/L;0.4 7 4 4 与1.0 0 m L乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示 的十二水合硫酸铝钾的质量;m 试样的质量，9。4.2 p H值 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g=溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 e.4.3.1 澄清度试验 称 取1 0 g 试 样，溶于1 0 0 m l 热 水中，其浊 度 不 得 大 于H G 3-1 1 6 8 中 规 定的 澄清 度 标 准:分析纯，3 号;化学纯，4 号。4.3 2 水不溶物G B/T 1 2 7 5 一 9 4 称取2 0 g 试样，溶于2 0 0 m L热水中，用已 在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣 至洗液无硫酸盐反应，于1 0 5 士 2 的电 烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中 第7 章之规定计算。4.3.3 氯化物 称取1 g 试样，溶于2 0 m L热水，冷却。加2 m L 硝酸溶液(2 5 0 o)及1 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L),稀释至2 5 m L，摇匀，放置1 0 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯，0.0 0 5 m g C l;化学纯，0.0 4 0 m g C l,稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4 按 称取1 g 试样，置于支管燕馏瓶中，加1 0 0 m L无氨的水溶解，沿壁加人2 0 m L氢氧化钠溶液(1 0 0g/L)，摇匀，加热燕馏出7 5 m L，用盛有5 m L硫酸溶液(0.5 0 0)的1 0 0 m L比 色管接收。加3 m L氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),2 m L纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量按的杂质标准溶液:分析纯，0.0 5 m g N H,;化学纯，0.1 0 m g N H与试样同时同样处理。4.3.5 砷 称取4 g 试样，溶于4 0 m L 热水中，冷却，注入定砷瓶中后，按G B 6 1 0.2 之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液:分 析 纯，0.0 0 2 m g A s;化 学纯，0.0 0 4 m g A s,稀释至4 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.6.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯，波长:5 8 9.0 n m:火焰:乙炔一 空气。4.3.6.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L，共四份。按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.7 铁 称取1 g 试样，溶于1 5 m L热水中，冷却，用盐酸溶液(1 5 0 o)将溶液p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯，0.0 1 m g F e;化学纯，0.0 2 m g F e,稀释至1 5 m L，与同 体积试样 溶液同 时同样 处理。4.3.8 重金属 称取4 g 试样，溶于水，稀释至4 0 m L。取3 0 m L,稀释至4 0 m L，加1 m L乙酸溶液(5%)及1 0 m L新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置 1 0 mi n。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的1 0 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:G B/T 1 2 7 5 一 9 4 分析纯，0.0 1 m g P b;化学纯，0.0 4 m g P b,稀释至4 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志按H G 3-1 1 9 之规定，其中内包装形式:G z-2,G z-3;外包装形式:W-1,W-3;包装单位:第4 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津市化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人茹建中、李蓉。本标准于 1 9 7 7 年首次发布。