GBT 14937-1994 复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准复合食品包装袋中二氨基甲苯 测定方法G s/r 1 4 9 3 7 一 9 4Me t h o d f o r a n a l y s i s o f d i a mi n o m e t h y l b e z e n o f c o mp l e x f o r f o o d p a c k a g i n g m a t e r i a l，主题内容与适用范围 本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的 测定，最低检出 浓度为0.0 0 2 m g/L.2 原理 样品中二氨基甲苯用沸水浸出后，放冷，加三氟乙酸配进行衍生化，然后将衍生物注入气相色谱仪中，用电 子捕获检测器测定，其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲 苯含量成正比，可定性定量。3 试剂3.1 二氯甲烷(分析纯)。3.2 三氟乙酸醉(纯度 9 8%).13 无水硫酸钠14 2 0 g/L碳酸氢钠溶液:称取2 g 碳酸氢钠溶于蒸馏水中成1 0 0 m l。15 二 氨基甲苯 2,4 一 二氨基甲苯，纯度9 8 0 0)标准贮备溶液:准确称取2 4 一 二氨基甲苯1 0 m g(1 0 10.0 1 m 妒移入1 0 0 m l容量瓶中，加二氯甲 烷至刻度，此溶液每毫升含2,4 一 二氨基甲苯1 0 0 p g,贮于冰箱中保存备用。4 仪器气相色谱仪:具电子捕获检测器(E C D)a恒温烘箱。浓缩器(K D),4142435 操作方法5.，实验室样品取样方法5.1.1 每批样品按 1 0%取样，小批量时取样数应不小于1 0，只(以5 0 0 m L/只计，小于5 0 0 m L/只时样品应相应加取祥)其中1/3 供化验用，1/3 供复验，另1/3 样品保存两个月供仲裁分析用，并注明产品名称 批号.取样日 期。5.2 试样制备5.2.1 未装过食品的包装袋:用蒸馏水洗三次，淋干，按2 m L/c m“计算装入蒸馏水，热封口。5.2.2 装过食品的包装袋:剪口，将食品全部移出，用清水冲洗至无污物，再用蒸馏水冲洗三次，淋干按中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G s/T 1 4 9 3 7 一9 42 m L/c m 计算装人蒸馏水，热封口。5.2.3 将上述5.2.1 或5.2.2 热封口后的包装袋，置于预先调至1 0 0 士5 C 烘箱内，恒温6 0 m i n，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干操的烧杯中备用。5.3 试料制备5.3.1 量取备用试祥5 0.0 m L,N于分液漏斗中，用1 0 m L二氯甲 烷分别萃取二次，每次萃取5 m i n,静置1 0 m i n合并二次萃取液，在分液漏斗下口 放干燥滤纸，以便除去萃取液中水分将萃取液移人K D浓缩器中，在4 0 水浴中浓缩至约2 m L，放冷，加入6 0 W L三氟乙酸醉，轻轻混匀，置3 0 C 烘箱中恒温进行衍生化反应3 0 m i n,取出放冷至室温后，移入6 0 m L分液漏斗中，用2 m L二氯甲 烷分数次洗净浓缩瓶，洗液并入分液漏斗中加入5 m L 2%碳酸氢钠溶液，轻轻摇动2 m i n,静置5 m i n，将二氯甲烷层移入到5 m L比 色管中，补加二氯甲 烷成5 m L供测定用。5.4 标准曲线绘制5.4.1 2,4 一 二氨基甲苯衍生化处理:取2,4 一 二氨基甲苯标准贮备液一定量，用二氯甲烷准确稀释成每毫升含2,4 一 二氨基甲 苯0.1 W g 标准工作液。取工作液2 5.0 0 m L置于6 0 m L 分液漏斗中，加入2 5 0 p L三氟乙 酸醉，轻轻摇动，密塞后放在3 0 C 恒温箱中 衍生化反应3 0 m i n，取出冷却至室温，加入2%碳酸氢钠溶液1 0 m L,轻轻播动2 m i n，静置分层，将2,4 一 二氨基甲 苯衍生物的二氯甲 烷层通过预先装有约5 g无水硫酸钠的漏斗过滤，收集滤液，即为2,4 一 二氨基甲苯一 三氟乙酸酥标准工作液，此溶液每毫升含2,4-二氨基甲苯为。1 卜 9。5.4.2 标准曲线绘制根据仪器灵敏度，临用时用二氯四烷将2,4 一 二氨基甲苯一 三氟乙酸醉标准工作液稀 释 成 不 同 浓 度 抽 取1 P L 注 入 气 相 色 谱 仪 中 按5.5.1 色 谱 条 件 测 定2,4 一 二 氨 基 甲 苯 浓 度 对 峰 高 绘制标准曲线。5 5 测定5.5.1 色谱条件 色谱柱:玻璃柱妇X2 m;固定相:2%O V-1 7,6 0 8 0目 硅藻土。柱温:1 7 0 C;汽化 室温度,2 8 0 C。载气:氮气，流 速4 0 m L/m in,检测器:电子捕获检测器。进样量:1 p L.5.5.2 测定 抽取1 班 试液注入气相色谱仪中按5.5 1 1 色谱条件测定量取峰高，与标准曲线比 较定量。56 计算又V,x I G o oV,x 1 0 0 0式中:X 样品中二氨基甲苯的含量,m g/L;试 液相当标 准曲 线2,4 一 二氨 基甲 苯含 量，p g/m L;v 试液体积，m L;V,-萃取液总体积，m L.c s/T 1 4 9 3 7 一9 4附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由辽宁省食品卫生监督检验所、鞍钢卫生防疫站、沈阳市和平卫生防疫站、沈阳市卫生防疫负责起草。本标准主要起草人翟永信、李学明、王义珠、张维民、吴百禄。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。