食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofflubendiamideresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometryICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GBGB23200.76—2016代替SN/T2581—20102016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB××××—xxxx前言本标准代替SN/T2581-2010《进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定液相色谱—质谱/质谱法》。本标准与SN/T2581-2010相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“进出口食品”改为“食品”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T2581-2010。GB23200.76—20161食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中氟苯虫酰胺残留量测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法。本标准适用于葱、萝卜、西红柿、橙、大豆、苹果、茶、核桃、鱼、猪瘦肉、猪肝和牛奶中氟苯虫酰胺残留量的检测和确证,其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的氟苯虫酰胺残留用乙腈提取,提取液经石墨碳-氨基固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(C2H3N):色谱纯。4.1.2甲苯(C7H8):色谱纯。4.1.3正己烷(C6H14):色谱纯。4.1.4丙酮(C3H6O):色谱纯。4.1.5氯化钠(NaCl)。4.1.6无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1乙腈饱和正己烷:250mL的分液漏斗中加入150ml正己烷和50mL乙腈混匀震荡5min,取上层备用。4.2.2乙腈-甲苯(3+1,V/V):用量筒量取350mL乙腈和150mL甲苯混匀备用。4.2.3丙酮-正己烷(1+1,V/V):用量筒量取200mL正己烷和200mL丙酮混匀备用。4.2.4乙腈-水(7+3,V/V):用量筒量取350mL乙腈和150mL水混匀备用。4.3标准品4.3.1...