GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B2 1 9 2 62 0 1 6食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法2 0 1 6-1 2-2 3发布2 0 1 7-0 6-2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B2 1 9 2 62 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 1 9 2 62 0 0 8 辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定 气相色谱/质谱法。本标准与G B/T2 1 9 2 62 0 0 8相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法”;改进了硅胶柱层析法。G B2 1 9 2 62 0 1 61 食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法1 范围本标准规定了利用2-十二烷基环丁酮鉴定含脂辐照食品的气相色谱-质谱分析法。本标准适用于脂肪含量大于1%的辐照食品的鉴定。2 原理采用正己烷将样品中的脂肪和2-十二烷基环丁酮一起萃取出来,经硅胶层析柱净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定2-十二烷基环丁酮,外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 正己烷(C6H1 4)。3.1.2 无水硫酸钠(N a2S O4):6 5 0灼烧4h,干燥器中冷却,保存备用。3.1.3 乙醚(C4H1 0O)。3.1.4 氮气(N2):纯度9 9.9 9 9%。3.1.5 氦气(H e):纯度9 9.9 9 9%。3.2 材料硅胶:2 5 0m5 0 0m,柱层析用。使用前,将硅胶置于1 0 0烘箱活化1 2h,干燥器中冷却。于具塞锥形瓶中加入4%(质量比)水去活化,摇动锥形瓶至硅胶分散均匀。将去活化的硅胶于干燥器中平衡1 2h,一周内可用。3.3 标准品2-十二烷基环丁酮标准品(C1 6H3 0O):纯度9 9%。3.4 标准溶液配制3.4.1 2-十二烷基环丁酮标准储备溶液准确称取适量2-十二烷基环丁酮标准品(精确至0.1m g),用正己烷溶解,配制成浓度为1 0 0g/m L的标准储备溶液,-2 0贮存,3个月内有效。G B2 1 9 2 62 0 1 62 3.4.2 2-十二烷基环丁酮标准工作溶液用正己烷稀释标准储备溶液(1 0 0g/m L),分别配制成0.1 0g/m L、0.2 5g/m L、0.5 0g/m L、1.0 0g/m L、2.5 0g/m L、5.0 0g/m L的各级标准工作溶液,-2 0贮存,1个月内有效,但出现谱峰异常时应考虑重新配制。4 仪器和设备4.1 气质联用仪:配备弱极性(如D B-5)或适当性质和规格的毛细管柱,柱长:3 0m,内径:0.2 5mm,膜厚:0.2 5m。4.2 索氏提取器。4.3 氮吹仪。4.4 电动搅拌机。4.5 恒温干燥箱。4.6 恒温水浴锅。4.7 旋转蒸发仪。4.8 电子天平:感量0.1m g。4.9 玻璃层析柱:柱长:2 0 0mm3 0 0mm,内径:2 0mm。5 分析步骤5.1 试样制备选取样品中带脂肪的部位,牛肉、猪肉等固体样品切成小块,鸡蛋等液态样品应干燥至半固体状。用电动搅拌机绞碎并混匀,置于密闭玻璃管中或金属箔内。5.2 脂肪提取称取2 0g无水硫酸钠和2 0g样品(可根据样品脂肪含量适当调整)放入纤维材质抽提套管中,混合后用脱脂棉塞住管口。向索氏提取器中加入1 0 0m L正己烷,将抽提套管放入提取器中,再加入4 0m L正己烷,以约1h虹吸4次的速度,加热回流萃取6h。收集全部脂肪提取液,旋转蒸发浓缩至2m L3m L(4 5 水浴,约2 5k P a)。将浓缩后的脂肪转移至具塞玻璃管中,氮吹浓缩至恒重。5.3 硅胶柱层析在玻璃层析柱中填充3 0g去活化的硅胶,硅胶顶部盖上1c m厚的无水硫酸钠,用2倍柱体积的正己烷预淋洗。称取5.2中制备的1.0g脂肪,溶于5m L正己烷,上柱。先用1 5 0m L正己烷淋洗,流速控制在2m L/m i n,弃去淋洗液。再用4 8 0m L含有1%乙醚的正己烷溶液洗脱,弃去先流出的2 3 0m L洗脱液,收集剩下的洗脱液。于4 0 水浴将洗脱液旋转蒸发浓缩至2 m L5 m L,浓缩液转移至1 0m L试管中,用2m L5m L正己烷洗涤旋转蒸发瓶两次,洗涤液合并至试管中。于4 0氮气吹至近干。用正己烷定容至0.5m L,转入进样瓶待测。5.4 仪器参考条件a)色谱柱升温程序:1 2 0 保持1m i n,然后以1 5/m i n升温至1 6 0;再以0.5/m i n至1 7 5;再以3 0/m i n至2 9 0,保持1 0m i n,检测器温度2 5 0;G B2 1 9 2 62 0 1 63 b)进样口温度:2 5 0;c)接口温度:2 8 0;d)离子源:E I源,7 0e V;e)测定方式:选择离子检测(S I M);监测离子(m/z):5 5、9 8、1 1 2,定量离子(m/z):9 8;f)载气:氦气,流速1.0m L/m i n;g)进样量:1.0L;h)进样方式:不分流进样。6 分析结果的表述对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定,外标法定量。在上述色谱条件下,2-十二烷基环丁酮标准样品的选择离子色谱图见图A.1。2-十二烷基环丁酮的保留时间约为1 7.1m i n,质谱图见图A.2。若样液中检出的2-十二烷基环丁酮色谱峰的保留时间与2-十二烷基环丁酮标准的色谱峰的保留时间一致(相对偏差2s),其质谱图与2-十二烷基环丁酮标准的质谱图基本一致,扣除背景后选择监测离子m/z5 5、9 8和1 1 2均出现,且m/z5 5、1 1 2与基峰m/z9 8的相对丰度比与2-十二烷基环丁酮标准的相对丰度比的偏差不超过2 0%,则可确证样品中检出2-十二烷基环丁酮,表明该样品接受过辐照处理。G B2 1 9 2 62 0 1 64 附 录 A2-十二烷基环丁酮标准品的色谱图和质谱图A.1 2-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图2-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图见图A.1。图A.1 2-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图A.2 2-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图2-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图见图A.2。图A.2 2-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图