中华人民共和国国家标准GB21926—2016食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB21926—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T21926—2008《辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定气相色谱/质谱法》。本标准与GB/T21926—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法”;———改进了硅胶柱层析法。GB21926—20161食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法1范围本标准规定了利用2-十二烷基环丁酮鉴定含脂辐照食品的气相色谱-质谱分析法。本标准适用于脂肪含量大于1%的辐照食品的鉴定。2原理采用正己烷将样品中的脂肪和2-十二烷基环丁酮一起萃取出来,经硅胶层析柱净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定2-十二烷基环丁酮,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1正己烷(C6H14)。3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,干燥器中冷却,保存备用。3.1.3乙醚(C4H10O)。3.1.4氮气(N2):纯度≥99.999%。3.1.5氦气(He):纯度≥99.999%。3.2材料硅胶:250μm~500μm,柱层析用。使用前,将硅胶置于100℃烘箱活化12h,干燥器中冷却。于具塞锥形瓶中加入4%(质量比)水去活化,摇动锥形瓶至硅胶分散均匀。将去活化的硅胶于干燥器中平衡12h,一周内可用。3.3标准品2-十二烷基环丁酮标准品(C16H30O):纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.12-十二烷基环丁酮标准储备溶液准确称取适量2-十二烷基环丁酮标准品(精确至0.1mg),用正己烷溶解,配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液,-20℃贮存,3个月内有效。GB21926—201623.4.22-十二烷基环丁酮标准工作溶液用正己烷稀释标准储备溶液(100μg/mL),分别配制成0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL的各级标准工作溶液,-20℃贮存,1个月内有效,但出现谱峰异常时应考虑重新配制。4仪器和设备4.1气质联用仪:配备弱极性(如DB-5)或适当性质和规格的毛细管柱,柱长:30m,内径:0.25mm,膜厚:0.25μm。4.2索氏提取器。4.3氮吹仪。4.4电动搅拌机。4.5恒温干燥箱。4.6恒温水浴锅。4.7旋转蒸发仪。4.8电子天平:感量0.1mg。4.9玻璃层析柱:柱长:200mm~300mm,内径:20mm。5分析步骤5.1试样制备选取样品中带脂肪的部位,牛肉、猪肉...
