GB 1886.305-2020 食品安全国家标准 食品添加剂 D-木糖.pdf

书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准食品添加剂犇 木糖 发布 实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布书 书 书犌犅 食品安全国家标准食品添加剂犇 木糖范围本标准适用于以玉米芯、木质等为原料，在硫酸催化剂存在的条件下经水解、脱色、净化、蒸发、结晶、干燥等工艺加工生产的食品添加剂 木糖。分子式、相对分子质量和结构式 分子式 相对分子质量 （按 年国际相对原子质量）结构式 技术要求 感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽白色气味、滋味无异味状态结晶或结晶性粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，嗅其气味，用温开水漱口后品其滋味犌犅 理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法 木糖含量，狑 附录中 水分，狑 直接干燥法灼烧残渣，狑 附录中 比旋光度（以干基计）犇（）附录中 氯化物（以 计），狑 附录中 硫酸盐（以计），狑 附录中 铅（）（）或 砷（）（）或 干燥温度为 ，干燥时间为。犌犅 附录犃检 验 方 法犃 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和 规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按 、的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃 鉴别试验犃 试剂和材料费林试剂。犃 分析步骤犃 取试样溶解在 水中，取滴滴试样水溶液加入到煮沸的斐林试剂中，有红色沉淀物形成。犃 在 木糖含量测定试验中，试样溶液色谱图的主峰保留时间应与标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。犃 犇 木糖含量的测定犃 试剂和材料犃 水：二次蒸馏水或超纯水（过 水系微孔滤膜）。犃 木糖标准品：纯度 。犃 木糖标准溶液：用超纯水将木糖标准品配成 的标准溶液。犃 仪器和设备犃 高效液相色谱仪：配有示差检测器和柱恒温系统。犃 超纯水处理器。犃 超声波溶解器。犃 分析天平：感量 。犃 微量进样器：。犃 参考色谱条件犃 色谱柱：以铅型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖及糖醇的分析柱（），或等效色谱柱。犃 柱温：。犌犅 犃 流动相：超纯水。犃 流速：。犃 进样量：。犃 分析步骤犃 试样溶液制备称取适量样品（使木糖含量在标准溶液线性范围内），用超纯水定容至 ，摇匀后，用 膜过滤，收集滤液，作为试样溶液。犃 测定犃 将标准溶液在 范围内配制成个不同浓度的标准液系列，分别进样后，以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为 以上，否则需调整浓度范围。犃 将标准溶液和制备好的试样溶液分别进样。根据标样的保留时间定性样品中各种糖组分的色谱峰，根据样品的峰面积，以外标法或峰面积归一化法计算各种糖分的质量分数。犃 结果计算试样中木糖含量的质量分数狑，按式（）计算：狑犃犿犞狑犃犿犞 （）式中：犃 试样溶液中木糖的峰面积；犿 木糖标准品的质量，单位为克（）；犞 木糖标准品的稀释体积，单位为毫升（）；狑 木糖标准品中木糖的纯度，；犃 木糖标准溶液的峰面积；犿 称取试样的质量，单位为克（）；犞 试样的稀释体积，单位为毫升（）。试样中木糖含量的质量分数狑，按式（）计算：狑犃犃 （）式中：犃 试样中木糖的峰面积；犃 试样中所有成分峰面积的总和。注：外标法为仲裁法。计算结果保留至一位小数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的。犌犅 犃 灼烧残渣的测定犃 试剂和材料硫酸。犃 仪器和设备犃 瓷坩埚。犃 高温炉。犃 电炉。犃 坩埚钳。犃 普通干燥器。犃 分析步骤称取试样，精确至 ，放入已炽灼至恒重的瓷坩埚中，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，冷却至室温。加入 硫酸使试样湿润，低温加热至硫酸蒸汽出尽。然后移入高温炉中 炽灼，至完全灰化。移至干燥器内，放冷至室温后称量，进行检查性灼烧，直至恒重。犃 结果计算试样中灼烧残渣的质量分数狑，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 炽灼后瓷坩埚和残渣的质量，单位为克（）；犿 空坩埚的质量，单位为克（）；犿 试样的质量，单位为克（）。计算结果保留至两位小数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 。犃 比旋光度（以干基计）的测定犃 试剂和材料氨水溶液：量取氨水 ，置于 容量瓶中，加水稀释定容。犃 仪器和设备犃 旋光仪：精度 。犃 分析天平：感量。犃 分析步骤称取试样约，精确至 ，置于 容量瓶中，加水适量溶解，加氨水溶液，用犌犅 水定容至刻度，摇匀，放置 ，于 用水调零，然后用试样溶液冲洗旋光管两次，试样溶液装满旋光管，不能有气泡产生，进行测定。犃 结果计算试样的比旋光度 犇，按式（）计算：犇 犿犔（狑）（）式中：旋光度，单位为度（）；试样溶液的体积，单位为毫升（）；犿 试样的质量，单位为克（）；犔 旋光管的长度，单位为分米（）；狑 试样中水分的质量分数，。计算结果保留至一位小数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的。犃 氯化物（以犆 犾计）的测定犃 试剂和材料犃 硝酸溶液：。犃 硝酸银溶液：。犃 氯化物标准溶液：。犃 仪器和设备纳氏比色管。犃 分析步骤称取试样，精确至，置于纳氏比色管中，加水 溶解，再加入硝酸溶液 和硝酸银标准溶液，加水定容至，在暗处放置。标准管的制备：准确吸取 氯化物标准溶液与试样管同时同样处理。犃 结果判定试样溶液的浑浊度浅于标准溶液，即为氯化物含量小于或等于 。犃 硫酸盐（以犛犗计）的测定犃 试剂和材料犃 盐酸溶液：。犃 硫酸钾标准溶液：称取硫酸钾 置于 量瓶中，加适量水使之溶解并稀释至刻犌犅 度，摇匀即得（每相当于 的）。犃 氯化钡溶液：。犃 分析步骤称取试样，加水溶解并稀释至约（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应过滤；置于 纳氏比色管中，加盐酸溶液，摇匀得试样溶液。另取硫酸钾标准溶液，置于 纳氏比色管中，加水稀释至约，加盐酸溶液，摇匀得标准溶液。于两溶液中分别加入 氯化钡溶液，用水稀释至，充分摇匀，同置黑色背景上，从比色管上方观察。犃 结果判定试样溶液的浑浊度浅于标准溶液，即为硫酸盐含量小于或等于 。