ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB23200.24—2016代替SN/T0712—2010食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationof11herbicideresiduesincerealsandsoybeanGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施GB23200.24—2016I前言本标准代替SN/T0712-2010《进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T0712-2010相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“进出口粮谷”改为“粮谷”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN0712-1997—SN/T0712-2010。GB23200.24—20161食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证,其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的除草剂用正己烷和丙酮提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱仪检测和确证,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮(C3H6O):色谱纯。4.1.2正己烷(C6H14):色谱纯。4.1.3乙腈(CH3CN):色谱纯。4.1.4氯化钠(NaCl)。4.1.5无水硫酸钠(Na2SO4):经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。4.2溶液配制4.2.1正己烷-丙酮溶液(2+1,体积比):取200mL正己烷,加入100mL丙酮,摇匀备用。4.2.2正己烷-丙酮溶液(9+1,体积比):取900mL正己烷,加入100mL丙酮,摇匀备用。4.2.3正己烷-丙酮溶液(8+2,体积比:取800mL正己烷,加入200mL丙酮,摇匀备用。4.3标准品4.3.111种除草剂标准品:纯度≥95.0%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液:分别准确称取农药标准品(见附录A),用正己烷分...