GBT 13896-1992 水质 铅的测定 示波极谱法.pdf

GB/T13896,924.310mL电解用烧杯。4.4电热板。4.5高纯氮气注：所用玻璃仪器均需以1+9硝酸浸泡过夜，再依次用自来水，纯水冲洗干净。4.6示波极谱仪。三电极系统：滴汞电极(DME)为指示电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极。注：求电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仅也可使用，但需注意峰电位的改变，5分析步骤5.1样品预处理移取适量试料（精确至0.05mL)于100mL烧杯中，加入0.2mL硝酸，加水至10mL。将烧杯置于电热板上微沸蒸发至近干，自然冷却至室温。5.2测定5.2.1向烧杯(5.1)中加入缓冲溶液(3.4)6mL溶解残渣，定量转移至10mL比色管中，稀释至刻线。5.2.2另取10mL比色管8支，分别加入铅标准溶液(3.6)0.10,0.40,0.70,1.00,3.00mL及铅标准贮备溶液(3.5)0.50,0.70,0.90mL。5.2.3各加入缓冲溶液(3.4)6mL,用水稀释至刻线。5.2.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中（约6mL即可），各加入0.06g抗坏血酸，搅拌均匀。5.2.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上，通入高纯氮气3min。放入三电极。注：采用导数峰测铅可略去本步骤。5.2.6将极谱仪起始电位置于-0.70V(原点电位为一0.20V),阳极化扫描至-0.20V,铅氧化蜂的电位约在-0.34V.5,2.7分别记录试料及标准试液的峰高，按式(1)求出其峰电流值。in=HK式中：。一峰电流值，牡A:H一峰高，精确至0.5格；K一电流倍率。5.2.8以浓度为横坐标，蜂电流值为纵坐标，绘制船校准曲线，从曲线上求出试液中铅的含量。注：水样澄清可不进行预处理，移取适量试料（精确至0.05mL)于10mL比色管中，加入6mL馒冲溶液(3.2.3），稀释至刻线。以下按分析步骤5.2.2一5.2.8条进行.6分析结果的表述试料中铅含量按式(2)进行计算：c m/V+nn04040t000(2）式中：c一试料浓度，mg/L:m一从校准曲线上求得试样中铅的含量，gV一试料取样体积，mL。534