GB 16204-1996 车间空气中四氯乙烯卫生标准.pdf

GB16204-1996附录A气相色谱法(补充件)A1原理A1.1用活性炭管采集空气中的四氯乙烯，热解吸后进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。A1.2本法的检测限为1.810-2g(直接进1mL解吸气样品)。A2仪器A2.1活性炭管：用长200mm,内径3.54.0mm,外径6mm的玻璃管，装入100mg2040目椰子壳活性炭，两端用少量硅烷化玻璃棉固定。在装管前，先将活性炭于300左右通氮气处理34h,装管后，再用氮气于相同温度下吹23min。短时间内应用，两端套上塑料帽保存，长时间内应用时，两端用火熔封保存。A2.2样泵，01L/min。A2.3注射器：100mL,5mL,1mL,1L。A2.4热解吸装置：热解吸装置主要有电加热器，控温器，测温表及气体流量控制器等部分组成。流量控制范围为50100mL/min。所用热解吸装置结构，应使活性炭管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，活性炭受热均匀。A2.5气相色谱仪：氢焰离子化检测器。A3试剂A3.1四氯乙烯，分析纯。A3.2聚乙二醇6000，色谱固定液。A3.36201红色担体，6080目。A3.4无水甲醇，分析纯。A3.5二氯二甲基硅烷，分析纯。A4采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm,垂直放置，以0.20.5L/min速度抽取12L空气。采样后，将管二端套上塑料帽，尽快分析。A5分析步骤A5.1色谱条件a.色谱柱：长2m,内径3mm玻璃柱，聚乙二醇6000：6201红色担体=5：100，柱温：90；b.汽化室温度：150；c.检测室温度：150；d.载气（氮气）：60mL/min。A5.2标准曲线绘制用微量注射器准确量取一定量四氯乙烯(20时，1L四氯乙烯的质量为1.6227mg)注入100mL注射器中，配成0.175、0.350、0.700、1.75g/mL的标准气，分别取1mL.进样，测量峰高及保留时间。每GB16204-1996个浓度重复3次，取峰高的平均值，以四氯乙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。A5.3样品分析A5.3.1对照试验：将活性炭管带至现场，随样品一起带回实验室，照样品分析，作为空白对照。A5.3.2样品处理：把样品管进气口与100mL注射器相联，放在热解吸装臂上，用氨气以5060mL/min速度，于250解吸，解吸气体积为100mL。A5.3.3测定：取1mL.解吸气进样，用保留时间定性，蜂高定量，色谱图见图A1。012min图A1四氯乙烯色谐图A6计算X=立X100式中：X一空气中四氯乙烯的浓度，mg/m3:C一由标准曲线上查得四氯乙烯的浓度g/mL:V。一换算成标准状况下的采样体积，L。A7注意事项A7.1当四氯乙烯浓度为0.175,0.350,0.700,1.75g/mL时变异系数分别为4.1%，4.5%，2.8%和2.1%,100mg活性炭管试验的穿透容量大于43mg。A7.2活性炭管儿乎吸附所有有机蒸气，在采样后应立即用塑料帽套紧两端以防污染，在室温下保存14天未见样品损失，一般情况下尽快分析。A7.3在应用热解吸方法时，需先试验解吸效率，解吸效率在75%以上时方可应用。本研究解吸效率为87.5%94.4%。