GBT 13882-1992 饲料中碘的测定方法 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准 饲料中碘的测定方法硫氮酸铁一 亚硝酸催化动力学法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i o d i n e i n f e e d s t u f f s-F e r r i c t h i o c y a n a t e-n i t r i c a c i d c a t a l y t i c k i n e t i c me t h o dG B/T 1 3 8 8 2 一 9 21 主肠内容与适用范围本标准规定了用硫很酸铁一 亚硝酸催化动力学分光光度法测定碘的方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中碘的测定，随所用试剂浓度的不同，试祥测定液的浓度范围分别为0.0 2 -0.2 4 p g/m L和0.0 0 4 0.0 2 p g/m L(以I 计)。2 引用标准G B 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法原理 用碳酸钾固定试料中的碘，经千灰化破坏有机物，使碘游离出 来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫银酸铁褪色。在一定范围内，硫氛酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用于碘的分光光度法测定。4.1:试剂所用试剂均为分析纯，实验用水符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。硝酸G B 6 2 6 碳酸钾溶液2.1 碳酸钾溶液(3 0 0 g/L)称取3 0 g 无水碳酸钾，溶于水，稀释至1 0 0 m L,4.2.2 碳酸钾溶液(3 0 g/L)称取3 g 无水碳酸钾，溶于水，稀释至1 0 0 m L,4.3 硫酸锌溶液(1 0 0 g/L)称取 1 0 g 硫酸锌(z n S O 4 7 H 2 0)溶于水，稀释至1 0 0 m L,4.4 硫氰酸钾溶液4.4.1 硫氰酸钾溶液 c(K C N S)=0.1 m o l/L)称 取。9 7 5 硫 氰 酸 钾，溶 于 适 量 水，移 入1 0 0 m L 容 量 瓶，稀 怪 至 刻度竺_ _ _ _国家技术监督局1 9 9 2 一 1 1 一 2 4 批准1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 实施c B/T 1 3 8 8 2 一9 24.4.2 硫氰酸钾溶液C c(K C N S)=0.0 0 2 4 m o t/L J 吸取。.1 m o l/L硫氰酸钾溶液(4.4.1)2.4 mL，移人 1 0 0 m L容量瓶，稀释至刻度。4.5 硫酸铁按一 硝酸溶液4.5.1 硫酸铁铰一 硝酸溶液C c(N H,F e(S 0 4)2 1 2 H i 0)=0.1 2 4 m o l/L 3,称取6.0 g 硫酸铁按C(N H,F e(S O,),1 2 H 2 0)溶于水，慢慢加入硝酸(4.1)4 7 m L，移入1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。4.5.2 硫酸铁钱一 硝酸溶液 c(N H,F e(S O,)z 1 2 H,O)=0.1 6 m o l/L 3 称取7.7 g 硫酸铁钱C(N H,F e(S O,)i 1 2 H,0)溶于水，慢慢加入硝酸(4.1)1 6.7 m L，移入1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。4.6 9 E 硝酸钠溶液(2 0.7 g/1)称取2.0 7 g 亚硝酸钠溶于水，稀释至1 0 0 m L，此溶液当 天配制。4.了 硫氰酸钾一 亚硝酸钠溶液 称取。.0 4 8 3 g 亚硝酸钠溶于水，加人。1 m o l/L 硫氰酸钾溶液(4.4.1)5 m L,稀释至1 0 0 m L，此溶液当天配制。4.8 碘标准贮备溶液(1 m L 溶液含有1 m g 1),称取。1 3 0 8 g 经1 2 0 干燥2 h、于干燥器中 冷却的碘化钾溶于水，移人1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，可贮存三个月。4.9 碘标准中 间 溶液(1 m L 溶液含有1 0 ta g 1),吸取4.8 溶液5 m L，移入5 0 0 m L容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。4.1 0 碘标准工作溶液4.1 0.1 碘标准工作溶液(1 m L溶液含有2 p g 1)吸 取4.9 溶液2 0 m L，移 入1 0 0 m L 容量 瓶，稀释至 刻度，贮 存于棕色瓶中，使用期为一周。4.1 4.2 碘标准工作溶液(1 m L 溶液含有。.2 p g 1)吸取4.9 溶液2 m L，移人1 0 0 m L 容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。5 仪器、设备实验室常用仪器分光光度计柑锅:镍质3 0 m L秒表月.八艺住J盛月 JL汽口尸6 试样的制备 采集具有代表性的样品至少2 k g，用四分法缩减至2 5 0 g 粉碎过4 0 目 筛，混匀，装入样品瓶内，密闭，备用。了 分析步脚了.1 试料处理 称取。.5 0 0 0 -1.0 0 0 0 g 试样(精确至。.0 0 0 1 g)置于镍钳塌中，加碳酸钾溶液(4.2.1)1 m L和硫酸锌溶液(4.3)1 m L,用小玻璃棒将混合物搅成糊状(务必使试料充分湿润，如液体不够，可加少量水)，玻璃棒上的残留物，用洗瓶洗入增锅，将柑塌置于9 5 C 烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以后，加盖放入已加热到3 0 0 的高温炉中，升温到5 0 0 C，保持1.5 h 后，取出增锅，冷却后加少量水，将灼烧残渣研碎，移到电炉上加热至微沸，过滤增塌中内容物，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗液收集到 5 0-L容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此液待测。G B/T 1 3 8 8 2 一9 27.2 碘含量3 m g/k g 试样的测定了.2 门试料测定步骤 吸取7.1 所得试料液V m L(V中含碘1.2 u g,V 5 m l)入1 0 n i l-容址瓶，加碳酸钾溶掖(4.2.2)(5-V)X 0.8 m.5，用 水 补 足 到 5 m L，加 硫 氰 酸 钾 一 亚 硝 酸 钠 溶 at(4.7)0.5-I，摇 匀，再 力。0.1 2 4 m o l/I硫酸铁按一 硝酸溶液(4.5.1)1 m L，同时用秒表记时，并充分摇匀，放置于室温下反应，室温在2 0-3 0 C时，放置2 0 m i n;1 5 2 0 时，放置2 5 m i n;低于 1 5 C时，放置4 0 m i n。用1 c m比色池，在 4 6 0 n m波长处，以蒸馏水为参比测吸光度，在工作曲线上查得试料液V中的碘含量7.2.2 工作曲线的绘制 吸取碘标准z作液(4.1 0.1)0.0 0,0.1 0,0.2 0,0.3 0,0.4 0,0.5 0,0.6 0 m l分别入1 0 m l容量瓶 各加碳酸钾溶液(4.2.2)0.8 mL，用蒸馏水补足到5 m L，以下按7.2.1 中加硫氰酸钾一 亚硝酸钠溶液(4.7)0.5 n il以后的操作进行，每间隔1 m i n 的时间向每份标液加。.1 2 4 m o l/I硫酸铁钱一 硝酸溶液，到反应时间后，再以1 m i n 的间隔时间测各标液的吸光度，绘制工作曲线。7.3 碘含量3 m g/k g 试样的测定7.3 门试料测定步骤 吸取 7.1 所得试料液V m L(V中碘含量3 m g/k g 试样中 碘的测定，将试料液稀释后按7.3 进行8 分析结果的表述 碘的含量(m g/k g)按下式计算1(m g/k g)=V,X m,V X m式中:V,-一 试料液总体积，m L;V测定时所取试料液体积，m L;。-一 由工作曲 线上查得V中的碘含量,u g;从。试料的质量.9。所得结果表示到。.0 1 m g/k g.9 允许差 每个试样称取两份试料进行测定，取其平均值表示结果，分析结果的相对偏差不大于以下所列的数值G B/r 1 3 8 8 2 一 9 2碘含量(m g/k g)3.0 0 m g/k g，相对偏差3 0;碘含量(m g/k g)-3.0 0 m g/k g，相对偏差5 0%.附加说明:本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负贵起草。本标准主要起草人钱沁、周鸿智、杨林。