GB 1254-2007 工作基准试剂 草酸钠.pdf

GB1254-2007工作基准试剂草酸钠分子式：Na2CzO4相对分子质量：134.00（根据2003年国际相对原子质量）1范围本标准规定了工作基准试剂一一草酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂一草酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,IS06353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,IS06353-1:1982,NEQ)GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609一2006，IS)6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neg IS03696:1987)GB/T9723一2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T97242007,IS06353-1:1982,NEQ)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728一2007，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T9737化学试剂易碳化物质测定通则(GB/T9737-1988,eqv1S06353-1:1982)GB10738工作基准试剂含量测定通则称量滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。4规格草酸钠的规格见表1。表1草酸钠的规格名称工作基准含量(Na,C,O,),/%99.95-100.05pH值(30g/L,25)7.58.5澄清度试验，号2干燥失量，/%0.01GB1254-2007中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。干燥失量w2,数值以“%”表示，按式(2)计算：=m100(2)711式中：m1干燥前样品质量的数值，单位为克(g);m2干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。5.7氯化物称取1g样品，溶于20mL水及8mL硝酸溶液(25%)中，加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8硫化合物称取1g样品，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL“30%过氧化氢”，盖以表面皿，在水浴上保温1h,蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液(20%)，再蒸干。残渣溶于10mL水（必要时过滤)，稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐(SO4)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.9总氮量称取1g样品，加100mL水，微热溶解，冷却，稀释至140mL,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的氮(N)标准溶液，稀释至140mL,与同体积样品溶液同时同样处理。5.10钾按GB/T9723-2007的规定测定。5.10.1仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：766.5nm;火焰：乙炔-空气。5.10.2测定方法称取1g样品，加100mL水，微热溶解，冷却。取20mL,共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11铁称取1g样品，加30mL水，微热溶解，加2mL磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀，加5mL氨水溶液(10%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。5.12重金属称取2g样品，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL“30%过氧化氢”，盖以表面皿，在水浴上保温1h,蒸干，加4mL硝酸溶液(1+1)，再蒸干。残渣溶于水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4，稀释至40mL。取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30mL,与同体积试液同时同样处理。5.13易炭化物质称取1g样品，置于蒸发皿中，加10mL硫酸（优级纯，95%0.5%），加热至硫酸蒸气开始逸出，冷