GB 14883.2-1994 食品中放射性物质检验 氢-3的测定.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准食品中放射性物质检验 氢一 3 的测定G B 1 4 8 8 3.2 一 9 4E-mi o n t i o n o f r a d i o a c t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d s-D e t e r m i n a t i o n o f h y d r o g e n-31 主肠内容与适用范围本标准规定了各类食品中氢-3(H)的测定方法。本标准适用于各类食品中氢-3 的测定。方法最低测定限为 1 1 鞠/k g,2 I 用标准G B 1 4 8 8 3.1 食品中放射性物质检验总则3 原理 鲜样经燃烧一 氧化，使游离水和有机物中氢全部转化成水。收集的水纯化后以电解法浓集氖，用液体闪烁计数器测量氖的放射性。4 试剂和材料4.，闪 烁液:取6 g 2,5 一 二苯基嗯哇(P P O),0.3 g 1,4 一 双一 2-(5 一 苯基嗯哇)一 苯(P O P O P)和1 0 0 g 蔡，溶解于蒸馏纯化过的二氧六圈中并稀释至1 L。保存在黑纸包好的棕色瓶内，避光备用。P P O和P O P O P均为闪烁纯。4.2 标准氮水:已知准确 H活度，稀释后备用。4.3 本底水:电 导率小于2 x 1 0-0 C M-.4.4 过硫酸钾。4.5 过氧化钠。4.6 磷酸。5 仪器和设备5.1 液体闪烁计数器:本底计数率不大于6 0 计数/m in,H计数效率不小于2 0%05.2 燃烧一 氧化装置:见图t o中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G B 1 4 8 8 3.2 一 9 4城气 图1 燃烧一 氧化装置1-燃烧室;2-氧化室;3-高温炉;4 一热电偶;5 一水接收瓶;6 一冷凝管5.3 电解装置:见图2 和图 3,图2 电解装置图3 电极 1 电 解池;2-固定架;3-冷却水管1-橡皮塞;2 一 镍阴极;3镍阳 极;4-塑料环6 测定6 门 样品采样和可食部分采集按G B 1 4 8 8 3.1,6.2 样品的燃烧一 氧化 称取1.o o k g 洗净、晾干的食品鲜样，装入燃烧室内，按图1 将燃烧一 氧化装置连接好。先通氧气，流速控制在。.5-0.7 L/mi n，赶尽装置内空气。然后接通二个高温炉电源。使氧化室的温度升至7 0 0 C，再加热燃烧室，当温度升至1 0 0 时，就有水分流入接收瓶。保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓慢升温 当温度升到2 0 0-3 0 0 时，升温要尽可能慢，并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至5 0 0 C以上就无馏分流出。控制在6 0 0 C，继续燃烧一段时间，使食品样品完全氧化，然后切断电源，停I I 加热和通气。燃烧室中产生的气体经氧化室时被氧化，水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。G B 1 4 8 8 3.2 一 9 463 水样纯化 测量过所收集的水量总体积后转入5 0 0 m L蒸馏瓶，加入 2 0 3 0 g 过硫酸钾，氧化回流约2 h，若溶液仍带色，可再加l o g 左右过硫酸钾后回流2 h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏，所得的水密封在磨口烧瓶内6.4 电解浓集 电解过程是在图2 装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成 1%过氧化钠溶液作为电解液。电解前镍电极(见图3)应事先浸泡在热稀磷酸溶液中数分钟，取出后用水冲洗烘干，然后装入电解池(图2)。电解时电流密度为6 5 m A/c m ，用自来水冷却。每次电解样品水的同时，在电解池的对称位置电解二个加有标准氛水与样品等体积的水样，以测定电解过程 H的回收率。电解直到电解液体积缩小1 0 倍左右结束，记录电 解后体积。电解完毕后，直接蒸馏样品三次，把浓集了 H的水从电解液中分离出来。6.5 测量 准确吸取浓集后水样2.O O m L于聚四氟乙烯测量瓶内，与8.O O m L闪烁液混匀，放入液体闪烁计数器的样品室内避光数小时(一般是当天制的样品放入样品室，于第二天测量)。按样品一 一本底 样品的顺序在相同条件下进行放射性测量。6.6 计算A=NV6 0 V,P y E W 1 3 8.9 N，_、AT 牛，二 下气;二.“.“.l 乙 V,C I 6式中:A 样品3 H含量,B q/k g 或B q/L;A T 样品 H含量，氖单位;E 仪器对 H的测量效率;N样品净计数率，计数/m i n;P 浓集系数，P=V,/V,(V;,V。分别为电 解前、后样品水的体积);V燃烧过程收集样品水体积，m L;V,测量样品体积，mL;W分析样品鲜样量，k g;Y 一 q(W A fT H 的 回,(*;Y=斋(I;,V 和 I V 分 别 腼毓桃黝俩漏洲臃度、体积)。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国医学科学院放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人韩佩珍、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。