GB 18062-2000 水源水中一甲基肼卫生标准.pdf

GB18062-2000A4.1.1不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制A4.1.1.1分别取0.00,0.02,0.04,0.08,0.20,0.40,0.80mL一甲基肼标准溶液，注入一组25mL的容量瓶中，加入4.5mL乙醇试剂，加入5mL显色剂A3.5,用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。A4.1.1.2放置40min后，在分光光度计470nm处，以试剂空白为参比液，使用2cm光程比色皿测定吸光度。A4.1.1.3根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量，绘制标准曲线，求出回归方程。A4.1.2存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制：按A4.1.1.1取一甲基肼标准溶液后，加入1%氨基磺酸铵溶液0.2mL,其余步骤与A4.1.1相同。A4.2样品分析A4.2.1采样和样品处理A4.2.1.1按照国家标准及根据待测水样的类型提出特殊建议进行采样。A4.2.1.2样品处理：量取500mL水样，用浓硫酸将水样pH调至1.0左右。该液为样品试液。A4.2.2水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法A4.2.2.1吸取15mL试液入25mL比色管中，加入4.5mL乙醇试剂，5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液，摇匀后用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，放置40min。A4.2.2.2分光光度测定：于470nm波长，选用2cm光程的比色皿，以蒸馏水为参比液，测量溶液的吸光度，扣除试剂空白吸光度，从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的溶液中一甲基肼质量（g)。A4.2.3水中存在亚硝酸盐时的测定方法吸取15mL试液入25mL比色管中，加入1%氨基磺酸铵0.2mL,其余步骤按A4.2.2进行。在25mL定容体积中，若NO2总量超过20g,应同时测回收率，测得值除以回收率为一甲基肼含量。平行样之间的相对误差不超过10%。A4.2.4水中存在偏二甲基肼时的测定方法A4.2.4.1水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时，应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼的含量。A4.2.4.2按A4.1.1或A4.1.2制作偏二甲基肼校正曲线，并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光度A1。A4.2.4.3按A4.2.2或A4.2.3操作，记取吸光度A2。A4.2.4.4A2-A1=A3,用A3值在标准曲线上查得或用回归方程计算出水样中所含一甲基肼的质量。A5计算水样中所含一甲基肼质量由式(A1)计算：c1=1000n(A1)式中：W标准曲线上查得或按回归方程算出的水样中所含一甲基肼的质量，g;V1定容体积，25mL;V试样体积，mL;n试样稀释倍数；1000换算为每升试样计。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。206