GBT 17810-2009 饲料级 DL-蛋氨酸.pdf

GB/T17810-2009前言本标准代替GB/T17810-1999饲料级DL-蛋氨酸。本标准与GB/T17810-1999的主要技术差异如下：将规范性引用文件中的GB/T6678改为GB/T14699.1;将原标准中3.1改为“外观和性状白色或浅灰色粉末或片状结晶。在水中略溶，在乙醇中极微溶解，溶解于稀酸与氢氧化钠（钾）溶液”；将原标准4.1.5中的允许差由两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%调整为不得大于0.3%;-增加了产品鉴别方法（离子交换色谱法）；一修改了重金属测定方法；修改了砷测定方法；一检验规则中增加了“出厂检验”和“型式检验”。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国农业科学院饲料研究所起草。本标准主要起草人：范志影、刘庆生、马书宇、田园、石冬冬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T17810-1999。IGB/T17810-2009饲料级DL蛋氨酸1范围本标准规定了饲料级DL蛋氨酸产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存及运输。本标准适用于以甲硫疏基内醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL蛋氨酸。化学名称：2-氨基-4-甲硫基丁酸化学分子式：CH,S-CH2CH2一CH(NH:)COOH相对分子质量：149.2（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T14699.1饲料采样中华人民共和国药典2005年版二部3要求3.1外观和性状白色或浅灰色粉末或片状结晶。在水中略溶，在乙醇中极微溶解，溶解于稀酸与氢氧化钠（钾）溶液。3.2技术指标技术指标应符合表1规定。表1技术指标项目指标DL蛋氨酸/%98.5干燥失重/%价0.5氯化物（以NaCl计）/%0.2重金属（以Pb计）/(mg/kg)汤砷（以As计）/(mg/kg)24试验方法本标准所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。仪器、设备为一般实验室仪器设备，GB/T17810-20094.3.4分析步骤称取试样0.23g0.25g(精确至0.0001g)放入500mL碘量瓶中，加入70mL去离子水，然后分别加入下列试剂：10mL磷酸氢二钾溶液(4.3.2.1)、10mL磷酸二氢钾溶液(4.3.2.2)、10mL碘化钾溶液(4.3.2.3)，待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液(4.3.2.4)，盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3.2.5)滴定过量的碘，边滴定边用磁力搅拌器(4.3.3.2)搅拌，近终点时加入1mL淀粉指示剂(4.3.2.6)，滴定至无色并保持30s,为终点，同时做空白试验。4.3.5结果计算蛋氨酸含量X1按式(1)计算：X=c(V-V)0.074 6100%(1)式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V-滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m试样的质量，单位为克(g);0.0746-与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O)=1.000mol/L相当的、以克表示的DL-蛋氨酸的质量。计算结果表示到小数点后一位。4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%。4.4干燥失重的测定4.4.1原理试样在(1052)烘箱内，在大气压下烘干至恒重。4.4.2分析步骤用已恒重称样皿称取约10g试样（精确至0.0002g),置于105烘箱中干燥3h,取出，放入干燥器中冷却30min,称重。再同样烘干1h,冷却，称重，直至两次称重之质量差小于0.002g。4.4.3结果计算干燥失重X2按式(2)计算：X2=m2-ms100%2-71(2)式中：m1-称样皿质量，单位为克(g);m2干燥前称样皿和试样质量，单位为克(g);m3干燥后称样皿和试样质量,单位为克(g)。4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.5氯化物含量的测定4.5.1原理试样溶解后，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色相比较。4.5.2试剂与溶液4.5.2.1硝酸银溶液：浓度约0.1mol/L。4.5.2.2硝酸溶液：1+8(V+V)。4.5.2.3氯化钠溶液：1mg/mL。3