GBT 13025.6-2012 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定.pdf

ICS71.060.50X35GB中华人民共和国国家标准GB/T13025.6-2012代替GB/T13025.6-1991制盐工业通用试验方法钙和镁的测定General test method in salt industry-Determination of calcium and magnesium2012-06-29发布2012-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T13025.6-2012制盐工业通用试验方法钙和镁的测定1范围GB/T13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中钙和镁的测定方法。本部分第3章和第4章容量法适用于盐产品和盐化工产品及其原料中钙和镁的测定；第5章原子吸收分光光度法适用于盐产品中微量钙、镁的测定，原子吸收分光光度法的检出限为：钙0.05mg/kg,镁0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3钙的测定（容量法）3.1原理试样溶液调至碱性(pH12)，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定，测定钙的含量。3.2试剂3.2.1试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。3.2.2盐酸溶液(4mol/L)量取20mL盐酸，加入40mL水中，混匀。3.2.3氢氧化钠溶液(2mol/L)将事先配制的氢氧化钠饱和溶液(100g氢氧化钠加100mL水)放置澄清后，取52mL上层清液，用水稀释至500mL。3.2.4氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取20g氯化铵，用水溶解，加入100mL氨水(25%)，用水稀释至1L。3.2.5氧化锌标准溶液称取1.63g于800灼烧至恒重的氧化锌基准试剂，称准至0.0001g,置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(3.2.2)至全部溶解，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。氧化锌标准溶液的浓度按式(1)计算：1GB/T13025.6-20123.5结果计算试样中钙含量以质量分数计，数值以百分数(%)表示，按式(3)计算：V1X c(EDTA)40.078=(3)m1000100%式中：Vi滴定钙时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);40.078钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);m所取试样的质量，单位为克(g);1000一单位换算系数。3.6精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。表1钙含量/%结果的绝对差值/%0.100/010.101.000.024镁的测定（容量法）4.1原理试样溶液调至碱性(pH10)，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定，测定钙和镁的总量，然后从总量中减去钙含量即为镁含量。4.2分析步骤吸取一定体积（含镁12mg以下）的试样溶液(3.4.1)于150mL烧杯中，加水至25mL,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液(3.2.4)、4滴铬黑T指示剂(3.2.8)，用EDTA标准溶液(3.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。此EDTA标准滴定溶液的用量为测定钙和镁的总用量。4.3结果计算试样中镁含量以质量分数w计，数值以百分数(%)表示，按式(4)计算：(V2-V1)X c(EDTA)X 24.305100%(4)m1000式中：Vi滴定钙和镁时EDTA标准滴定溶液的总用量，单位为毫升(mL);Vi滴定钙时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);c(EDTA)-EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);24.305镁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);3