GBT 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 .pdf

中华人民共和国国家标准土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法GB/T17140-1997Soil quality-Determination of lead,cadmium-KI-MIBK Extraction flame atomic absorption spectrophotometry1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50mL计算）为；铅0.2mg/kg,0.05 mg/kg。1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。2原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，在约1%的盐酸介质中，加入适量的K1,试液中的Pb2+、Cd2+与I形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。将有机相喷人火焰，在火焰的高温下，铅、化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。当盐酸浓度为1%2%、碘化钾浓度为0.1mol/L时，甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4%和99.3%以上。在浓缩试样中铅的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。3.1盐酸(HCl):p=1.19g/mL,优级纯。3.2盐酸溶液，1+1：用3.1配制。3.3盐酸溶液，体积分数为0.2%：用3.1配制。3.4硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,优纯。3.5硝酸溶液，1+1：用3.4配制。3.6氢酸(HF):p=1.49g/mL。3.7高氯酸(HClO4):p=1.68g/mL,优级纯。3.8抗坏血酸(CHO)水溶液，质量分数为10%。3.9碘化钾(KI),2mol/L:称取33.2gKI溶于100mL水中。3.10甲基异丁基甲酮(MIBK,(CH)CHCHCOCH),水饱和溶液：在分液漏斗中放人和MIBK等体积的水，振摇1min,静置分层（约3min)后弃去水相，取上层MIBK相使用。国家环境保护局1997-07-30批准1998-05-01实施GB/T17140-1997由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况的情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。6.1.2萃取在分液漏斗中，加入2.0ml抗坏血酸溶液(3.8)，2.5mL碘化钾溶液(3.9)，摇匀。然后，准确加人5.00mL甲基异丁基甲酮(3.10)，振摇12min,静置分层。取有机相备测。注：由于MIBK的比重比水小，分层后可直接喷人火焰，不一定必须与水相分离。因此，在实际操作中可以用50mL比色管替代分液渐斗。6.2测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定有机相试液(MBK)的吸光度。6.3空白试验用去离子水代替试样，采用和(6.1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤(6.2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。6.4校准曲线参考表2在100L分液漏斗中加人铅、镉混合标准使用液(3.13)，其浓度范围应包括试样中铅、镉的浓度。然后加人1mL盐酸溶液(3.2)，加水至50mL左右，以下操作同(6.1.2)。按步骤(6.2)中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。表2校准曲线溶液浓度混合标准溶液体积，mL0.000.501.002.003.005.00MIBK中Pb的浓度，mgL0.5122MIBK中Cd的浓度，mg/L00.0250.050.100.150.257结果的表示土壤样品中铅、镉的含量WPb(Cd),mg/kg按式(1)计算：w=cVm(1-f式中：c一一试液的吸光度诚去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，mg/L:V一试液（有机相）的体积，mL:m一称取试样的重量，g:f一一试样中的水分含量，%。8精密度和准确度多个实验室用本方法分析ESS系列上壤标样中铅、镉的精密度和准确度见表3。表3方法的精密度和准确度保证值元素总均值室内相对标准偏差室间相对标准偏差实验室数土壤标样相对误差mg/kgmg/kg%14ESS-123.6士1.223.83.15.00.85Pb17ESS-333.31.332.72.23.7-1.818ESS-10.0830.0110.0801.43.2-3.6Cd21ESS-30.014士0.0140.0453.14.32.3GB/T17140-1997附录A(标准的附录)土样水分含量测定A1称取通过100目筛的风干土样5一10g(准确至0.01g),置于铝盒或称量瓶中，在105烘箱中烘4一5h,烘于至恒重。A2以百分数表示的风干土样水分含量f按式(A1)计算：%)。,x10式中：f一一土样水分含量，%：W一一烘干前土样重量，g:W2一一烘干后土样重量，g。附加说明：本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人齐文启、刘京。本标准由中国环境监测总站负责解释。