GB 8248-1987 饲料级丙酸钙.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准UDC令(1:)7饲料级丙酸钙GB 8248 87F e e d g r a d e c a l c i u m p r o p i o n a t e本标准适用干丙酸与碳酸钙反应制取的丙酸钙。本品添加在饲料中作防霉剂。分子式:(C H,C H,0 0 0),C a分子量:1 8 6.2 2(按 1 9 8 3 年国际原子量)技术要求1.1 外观:本品为白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，无臭或稍有丙酸臭味。1.2 丙酸钙应符合表 1 要求。表 1指标名称指标含量 以(C H,C H,0 0 0),C a 千摧计水不容物游离酸(以C H,C H,0 0 0 计)游离碱(以N a O H计)重金属(以P b 计)砷十操失重9 8.0 0.1 5 0.1 1 0.0 6 0.0 0 2 0.0 0 0 2 9.5李夏镇毛廷成蕊2 检验方法 试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水 在未注明其他要求时，所用标准溶液按 G B 6 0 1-7 7 化学试剂标准溶液制备方法;杂质标准济液按G B 6 0 2-7 7 化学试剂杂质标准溶液制备方法;制剂及制品按G B 6 0 3-7 7 化学试剂制剂及制品制备方法 制备。2.1 鉴别 2.1 1 试剂和溶液 2.1.1.1 硫酸(G B 6 2 5 一 7 7):1 9 溶液;2.1.1.2 盐酸(G B 6 2 2-7 7);2.1.1.3 草酸钱(H G 3-9 1 6-7 6),4%(m/V)溶液;2.1.1.4 冰乙酸(G B 6 7 6-7 8).2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 丙酸:称取试样。.5 g，溶于5 0 m l 水中，加硫酸溶液(2.1.1.1)5 m l.加热时应逸出丙酸的特异臭味 2.1.2.2 钙:称取试样 0.5 g,溶于 5 0 M I 水中，加草酸铰溶液(2.1.1.3)即产生白色沉淀.分离之，7 7 l淀不溶于乙酸(2.1.1.的，但溶于盐酸(2.1.1.2).国家标准局 1 9 8 7 一 1 0 一 1 4 批准1 9 8 8-0 5-0 1 实施GB 8248一 87 2.1.2.3 在较低的温度 下 灼烧试样，所得残渣加酸时会有气泡产生。2.2 丙酸钙含量测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 乙二胺四乙酸二钠(G B 1 4 0 1-7 8):C(E D T A-2 N a)约为0.0 5 m 0 1/1 的标准溶液;2.2.1.2 盐酸(G B 6 2 2 一 7 7):1+3 溶液;2.2.1.3 三乙醇胺:化学纯，1+1 水溶液;2.2.1.4 氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):2 0 Yo(-八 一)溶液;2.2.1.5 钙 一 竣酸指示剂;2.2.1.6 氯化钠(G B 1 2 6 6-7 7);2.2.1.7 钙红指示剂:1 g 钙梭酸指示剂与9 9 g 氯化钠混匀研细，保存于棕色瓶中。2.2.2 侧定方法 试样预先在 1 2 0 C干燥2h，称取 1 g 干燥试样，称准至。，0 0 0 2 g，溶于 5 m l 盐酸(2.2.1.2)中，可微热至溶，转入 1 0 0 m l 容量瓶并且用水稀释至刻度。移取2 5.0 0 m l 此溶液，加水5 0 m l，加三乙醇胺溶液(2.2.I.3)2 m l。用滴定管加乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.1)2 0 m l，再加入氢氧化钠溶液(2.2.1.4)1 0 m l，钙红指示剂(2.2.1.7)0.1 g，立即继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。2.2.3 结果的计算 丙酸钙C(C H,C H,0 0 0),C a 的百分含量按式(1)计算:C X 0.1 8 6 2_、2 5X 1 0 0二7 4.4 8 X VC ”又1 0 0式中:1 -一乙二胺四乙酸二钠标准液用量，m l;C-乙二胺四乙酸二钠标准液之浓度，m o l 八;。一 试样质量，9;0.1 8 6 2 一 每毫摩尔 丙酸钙的克数。两个平行试样测定的结果之差不得大于0.2%，以其算术平均值报告结果。2.3 水不溶物的测定 称取试样 1 0 g，标准至0.0 1 g，加8 0 热水1 0 0 m l,搅拌至溶解，用已恒重的玻璃滤锅(孔径5-1 5 u m)过滤，用5 0 m l 热水洗涤数次，在 1 0 5 下烘干4 h,滤渣重量不得大于 1 5 m g,2.4 游离酸或游离碱的测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 酚酞(H G B 3 0 3 9-5 9):1%(m/V)乙醇溶液;2.4.1.2 氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):C(N a O H)约为0.1 m o l/1 的标准溶液;2.4.1.3 不含二氧化碳的水;2.4.1.4 盐酸(G B 6 2 2-7 7):C(H C I)约为0.1 m o l/1 的标准溶液。2.4.2 测定方法 称取 2 g 试样，称准至 0.0 1 g，溶于 2 0 m l 不含二氧化碳的水(2.4.1.3)中，加 2 滴酚酞指示液(2.4.1.1)，如溶液无色，加 0.3 m l 氢氧化钠标准溶液(2.4.1.2)，应显粉红色;如溶液呈粉红色，加。.3 m l 盛 酸标准溶液(2.4.1.4),粉 红色应退去。2.5 重金属的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 冰乙酸(G B 6 7 6-7 8):6 0%(V I I)溶液;2.5.1.2 硫化钠(H G 3-9 0 5-7 6):称 1 g 硫化钠，用水溶成 1 0 m l,临用时新配;GB 8248一 87:.:.;3 铅标准溶液:1 m l 含0.0 1 m g p b。按G B 6 0 2-7 7 之规定配制 再稀释 1 0 倍。测定方法 称取 g 试样，称准至0.0 1 g,置于 5 0 m l 比色管中 加3 0 m l 水，2 m l 乙酸溶液(2-5.1.I)用蒸馏水稀释至5 0 m l，加2 滴硫化钠溶液(2.5.1.2)，放置5 m i n，其颜色不得深于标准 标准是取 2 m l 铅标准溶液(2.5.1.3)与试样同时同样处理 2.6 砷的测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6-1.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7):1+1 溶液;2.6.1.2 碘化钾(G B 1 2 7 2-7 7):1 6.5%(m/I)溶液;2.6.1.3 氯化亚锡(G B 6 3 8-7 8):4 0%(m/I)盐酸溶液，一个月内有效;2.6.1.4 无砷金属锌(G B 2 3 0 4-8 0);2.6.1.5 乙酸铅脱脂棉;2.61.6 溟化汞试纸;2.6.1.1 砷标准溶液:1 m l 含砷0.0 0 1 m g。按G B 6 0 2-7 7 之规定配制.再稀释 1 0 0 倍。2.62 测定方法 称取试样 1 8,称准至0.0 1 g,置于广口瓶中。按G B i;1。一 7 7(砷测定法 中 I 砷斑法”之规定进行测定。标准是取 2 m l 砷标准溶液(2.6.1.6)，与试样同时同样处理。2.了 干燥失重测定 2.7.1 测定方法 称取 1 试样，准确至0.0 0 0 2 g，于已恒重的称量瓶(p 4.5 m m X h 2 5 m m)中，放于 1 2 0 恒温烘箱中，打开称量瓶盖，干燥2 h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量并至恒重 2.7.2 计算公式 干燥失重按式(2)计算:m-m X 1 0 0.(2)式中:m干燥前样品质量+B;。、干燥后样品质量+B 0 两个平行样的测定结果之差不得大于0.1 0 0，以其算术平均值报告结果。3 验收规则3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。3.33.43.4.1本品每批的重量不超过生产厂每班的产量。取样方法 按表 2规定从每批产品中选取取样袋数。GB 8248一 87表 2每批总袋数选取的袋数 4 0 0所有袋数丫总袋数 2 0 3.4.2 用取样器通过 3/4 料层取样。每袋取样不少于 5 0 g.3.4.3 将所取样品迅速混匀，按四分法缩分至 2 0 0 g。分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上 贴标签。注明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日 期。一瓶用于检验，一瓶保存6 个月，以备仲裁分析用。3.5 如检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验，此核验结果，即使只有 一 项指标不符合标准，则整批不能验收。4 包装、标志、贮存和运输 4.1 饲料级丙酸钙用内衬食品级塑料袋的塑料编织袋包装，每包净重1 k g 或5 k g,4.2 包装上应有牢固标志，标明产品名称，生产厂名称，厂址，批号，批准文号，贮存条件，使用方法净重，并标有“饲料级”的字样。4.3 出厂产品应附有质量证明书，内容包括产品名称，生产厂名称，厂址，批号，批准文号，产品质堡本标准编号和化验员代号等 4.4 本品应贮存在通风、荫凉、干燥处。4.5 运输时不得与有毒有害物质混贮、混运。附加说明本标准由中华人民共和国农牧渔业部、中华人民共和国化学工业部提出。本标准由中国兽药监察所、北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人李美同、郭文林、毛华藻。