GBT 1277-1994 化学试剂 溴化铵.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂G B/T 1 2 7 7 一9 4澳化按代替G B 1 2 7 7-7 7C h e m i c a l r e a g e n tAmmo n i u m b r o mi d e 本试剂为白 色结晶粉末，溶于水。分子式:N H,B r 相对分子质量:9 7.9 4按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主肠内 容与适用范囤 本标准规定了化学试剂澳化按的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂澳化按的检验.2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化 学试剂 试 验方法中 所用 制剂及制品的 制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 7 2 4 化学试剂 P H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐侧定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化 学试 剂 水不 溶物测定通用 方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 H G 3-1 1 9 化 学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 潭清度标准的 制备及侧定方 法3 技术要求3.1 滇化按(N H,B r)含量:分 析 纯，)9 9.。%;化学纯，)9 8.0 0 o,3.2 p H值(5 0 g/L溶液,2 5 C):4.5-6.0,3.3 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 2 7 7 一9 4名称分析纯化学纯合格 0.0 0 3 0.30.一030.2合格 0.0 0 5 0.5 0.1 0 0.30.0010.05010000认j门0010050050002没清度试验水不溶物干燥失重灼烧残渣(以硫酸盐计)氯化物(C U澳酸盐(B r O,)碘化物(1)硫破盐(S O,)铁(F e)重金属(以P 6 计)0.00 0 24 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 澳化按(N H,B r)含量测定 称取。3 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于1 0 0 m L 水中，加1 0 m L乙酸溶液(5%)及3 滴曙红钠盐指示液(5 g/L)，用硝酸银标准滴定溶液C c(A g N O,)二。.1 m o l/L)避光滴定至沉淀表面呈红色。含量按式(1)计算:s、一V c 丝0 卫 红 丝X1 0 0 .(1)式中 r,-澳化钱的百分含量，%;V 试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,m L;。硝酸银标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 9 7 9 4 与1.0 0 m l,硝酸银标准滴定溶液C c(A g N O,)=1.0 0 0 m o t/L 相当的，以克表示的澳化铁 的质量;m 试样的质量，g.4.2 p H值 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g,溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中后，按G B 9 7 2 4 之规定测定4.3 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g,4.3.，澄清度试验 称取2 0 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中 规定的橙清度标准 分析纯，2 号;化学纯，4 号。4.3.2 水不溶物 称取3 0 g 试样，溶于1 0 0 m L热水洗涤滤渣至洗液无澳离子反应规定计算。沸水中，冷却至室温，用已在 1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用，于1 0 5 土2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之4.3.3 干燥失重G B/T 1 2 7 7 一 9 4 称取5 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g.置于已 在1 0 5 士 2 恒重的称量瓶中，于1 0 5 士2 的电 烘箱中 干燥至恒重。干燥失重按式(2)计算刀2 1一”王 2 z,一一m,式中:二 2 干燥失重的百分数，%;m,干燥前试样的质量，9;，2 干燥恒重后试样的质量，9。4.3.4 灼烧残渣 称取1 0 g 试样，按G B 9 7 4 1 中4.1 条之规定测定。4.3.5 氯化物X 1 0 0 .(2)结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。称取4 g 试样，置于锥形瓶中，加1 0 0 m L 硝酸溶液(2 5%)，在水浴上加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热1 5 m i n，冷却。加1 0.0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液C c(A g N O,)=0.1 m o l/L 及5 滴硝基苯，振摇 1 m i n，加 1 m L硫酸铁按指示液(8 0 g/L)，用硫氰酸铁标准滴定溶液 c(N H,S C N)=0.1 m o l/L D 滴定至溶液呈红色。氯化物含量按式(3)计算:工3=(1 0.0 0 X c，一V z C O X 0.0 3 5 4 5X 1 0 0 .(3)式中:X 3-氯化物的百分含量，%;1 0.。硝酸银标准滴定溶液的 体积,m L;c,硝酸银标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V z 硫氰酸按标准滴定溶液的体积，m L;c,硫氰酸按标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 3 5 4 5 与1.0 0 m L 硝酸 银标准 滴定溶液 c(A g N O,)二 1.0 0 0 m o l/L 相当 的，以 克表示的氯的质 量;m 试样的质量，9。4.3.6 澳酸盐 称取2 g 试样，溶于2 0 m L水中，加2 m L 硫酸溶液(5 0 0)，加1 m L 碘化钾溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，放置1 0 m i n.溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含。.0 2 m g 澳酸盐(B r O,)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.7 碘化物4.37.1 甲酸溶液的制备 量取1 9 m l甲酸，稀释至1 0 0 m L,4.3.7.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于2 0 m L水中，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L,稀释至2 0 m L，加0.1 m L匀，放置 1 0 m i n，加。.4 m L甲酸溶液，摇匀，放置 1 m i n,。.1 m L 碘化钾溶液(5 0 g/L)，用3 m L三氯甲 烷萃取，振摇标准。标准是取含下列数量碘化物的杂质标准溶液:分析纯，0.0 0 5 m g l;化学纯，0.0 5 0 m g l o稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8 硫酸盐饱和滇水，摇溶液无色后加。.2 m L硫酸溶液(2 0%)及1 m i n,静置分层。有机层所呈红色不得深于G B/T 1 2 7 7 一 9 4 称取0.5 g 试样，溶于2 0 m L水中，加。.5 m L 盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分 析 纯，0.0 2 5 m g S O,;化学纯，0.0 5 0 m g S O,与试样同时同样处理。4.3.9 铁 称取2 g 试样，溶于1 5 m L 水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分 析 纯，0.0 0 4 m g F e;化学纯，0.0 1 0 m g F e,与试样同时同样处理4.3-1 0 重金属 称取l o g 试样，溶于1 5 m L 水中，稀释至2 0 m L。取1 5 m L 后，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m L 试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:分析纯，0.0 1 0 m g P b;化学 纯，0.0 2 5 m g P b.稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙同、陈华。本标准于 1 9 7 7 年首次发布。