中华人民共和国国家标准GB5009.247—2016食品安全国家标准食品中纽甜的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.247—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T23378—2009《食品中纽甜的测定方法高效液相色谱法》。本标准与GB/T23378—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中纽甜的测定”。———适用范围更改为饮料、蜜饯、糕点、炒货、酱腌菜、糖果、果酱、果冻、复合调味料中纽甜的测定。GB5009.247—20161食品安全国家标准食品中纽甜的测定1范围本标准规定了食品中纽甜含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于饮料、蜜饯、糕点、炒货、酱腌菜、糖果、果酱、果冻、复合调味料食品中纽甜的测定。2原理试样经混合提取液提取,固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2辛烷磺酸钠(C8H17NaO3S):色谱纯。3.1.3磷酸(H3PO4)。3.1.4甲酸(CH3COOH):色谱纯。3.1.5甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.6三乙胺(C6H15N):色谱纯。3.2试剂配制3.2.1混合提取液:分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺,加水定容至1000mL,pH约4.5。3.2.2离子对试剂缓冲液:称取2.00g辛烷磺酸钠,用500mL水溶解,加入1.0mL磷酸,加水定容至1000mL。3.3标准品纽甜(C20H30N2O5,CAS号:165450-17-9),纯度≥99.0%。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液:准确称取0.1000g纽甜标准品,加混合提取液溶解定容至100mL,此溶液纽甜含量为1.00mg/mL。3.4.2标准工作液:分别吸取适量纽甜标准储备液,用混合提取液配制成浓度分别为0.2μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的系列标准工作液。3.5C18固相萃取柱:6mL、500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。3.60.45μm滤膜,有机系。GB5009.247—201624仪器和设备4.1液相色谱仪,配有紫外检测器或二极管阵列检测器。4.2超声波清洗仪。4.3分析天平:感量0.0001g和0.01g。4.4组织捣碎机。4.5旋涡振荡器。4.6氮吹仪。4.7固相萃取装置。4.8离心机:转速≥4000r/min。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固态样品称取10g(精确到0.01g)粉碎均匀试样于50mL具塞塑料离心管中,加入30mL混合提取液,旋涡振荡10min,超声30min后,用混合提取液定容至刻度,若溶液混浊,以不低于4000r/min离心10min后,过滤待用。5.1.2液态样品准确量取10.0mL试样于50mL...
