中华人民共和国国家标准GB5009.168—2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.168—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.168—2003《食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》、GB/T22223—2008《食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定水解提取-气相色谱法》、GB5413.27—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》、GB/T9695.2—2008《肉与肉制品脂肪酸测定》、GB/T17376—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》、GB/T17377—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》、SN/T2922—2011《出口食品中EPA和DHA的测定气相色谱法》、NY/T91—1988《油菜籽中油的芥酸的测定气相色谱法》。本标准与GB/T5009.168—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定”;———增加了内标法和归一化法;———修改了原标准中的色谱柱,将玻璃柱改为毛细管色谱柱。GB5009.168—20161食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定。本标准中水解-提取法适用于食品中脂肪酸含量的测定;酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定;乙酰氯-甲醇法适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油样品的脂肪酸含量测定。第一法内标法2原理2.1水解-提取法:加入内标物的试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。动植物油脂试样不经脂肪提取,加入内标物后直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。2.2酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂):将油脂溶解在异辛烷中,加入内标物后,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,以避免甲酯皂化。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。3.1.2氨水(NH3·H2O)。3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。3.1.4乙醚(C4H10O)。3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。3.1.6乙醇(C2H6O)(95%)。3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.8氢氧化钠(NaOH)。3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。3...
