GBT 16336-1996 食品中阿特拉津残留量的测定.pdf

c s T 1 6 3 3 6 一 1 9 9 6前台 阿特拉津又名秀去津，英文通用名a t r a z i n e，化学名称为2-氯一 4 一 乙氨基一 6 一 异丙氨基一 1 1 3 1 5 一 三嗓，系均三氮苯类农药 适用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园除杂草，是一种选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂。本标准参考美国食品药物管理局 F D A)农药残留量分析手册中有关阿特拉津的测定方法提出。本标准由卫生部卫生监督司提出 本 标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院;参加起草单位:四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所 本标准主要起草人:黎源倩、牟文营、孙成均、谢碧俊、张立实。本标准由 卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释中华 人 民 共 和 国国 家 标准G s/T 1 6 3 3 6 一 1 9 9 6食品中阿特拉津残留量的测定De t e r mi n a t i o n o f a t r a z i n e r-i d u e i n f o o d1 范围 本标准规定了粮食中阿特拉津残留 量的测定方法。本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中阿特拉津残留量的测定。2 原理 样品中的阿特拉津用甲醇水(1+1)振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷一 石油醚混合溶剂萃取，经石油醚一 乙睛液液分配，硅镁吸附剂净化，用乙醚一 石油醚淋洗，洗脱液浓缩后用正己 烷定容用气相色谱法，电 子捕获检测器(E C D)测定，以保留时间定性，峰高比 较法定量。3 试剂 本方法中，所用试剂为分析纯;试验用水为蒸馏水或同等纯度的水3 门甲醇:重蒸馏。3.2 二氯甲烷:重蒸馏。3.3 石油醚:沸程 fi 0 C-9 0 C I 重蒸馏。3.4 丙酮:重蒸馏。3.5 乙睛:重蒸馏3.6 石油醚饱和的乙睛:1 0 0 m L乙睛中加人 2 0 m l,石油醚，振摇 1 m i n，待静置分层后，取下层乙睛备用3.了 正己烷:重蒸馏。3.8 乙醚。3.9 无水硫酸钠3.1 0 饱和氯化钠溶液。3 门1 硅镁吸附剂:1 0。目2 0 0目，于5 5 0 U灼烧5 h.放在干燥器中保存。使用前取工 0 0 g 硅镁吸附剂加1 0 m L蒸馏水减活化，平衡过夜。混匀备用。放置2 d以上，用前再于1 3 0 加热活化5 h，按丘 述比例加水减活化后使用。3.1 2 阿特拉津标准溶液:准确称取阿特拉津标准品，用丙酮配制成1 m g/m 工，的标准储备液，于冰箱(4-C)中 保存，使用时用正己 烷稀释成1 0 u g/m L的标准使用液。仪器 带有电子捕获检测器的气相色谱仪。电动振荡器。高速组织捣碎机41们43中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施G B i T 1 6 3 3 6 一 1 9 9 6恒温水浴箱。小型粉碎机全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。4.4机465 分析步骤5 门提取5 门门 玉米:称取5 0 g 粉碎并通过2 0 目 筛的样品于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加入1 2 0 m L甲 醇水(1+1)于电动振荡器上振摇3 0 m i n，上清液用快速定性滤纸抽滤，滤液转入2 5 0 m L容量瓶中，残渣中再加8 0 m l,甲醉水(L 十1)振摇3 0 m i n，抽滤，合并滤液，用甲醇水(1 十1)定容至2 5 0 m L,5.1.2 甘蔗:除去叶和浅表层污染物，根据取样规则取具有代表性的甘蔗试样，用不锈钢刀切细后，称取5 0 g 于高速组织捣碎机中，加人1 0 0 m L甲 醇水(1+1)匀浆0.5 m i n，用铺有2 0 0 目 尼龙丝网的布氏漏斗抽滤，蔗渣用 1 0 0 m L甲 醇水 1+1)洗涤3-4 次，抽滤，弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转入2 5 0 m L容量瓶中，用少量甲 醇水(1+1)洗涤漏斗和抽滤瓶，合并滤液和洗液，用甲 醇水定容至2 5 0 m I,5.1.3 取5 0 m l-滤液(相当于l o g 样品)于2 5 0 m L分液漏斗中，对玉米样品，加入2 0 M I,饱和氯化钠溶液和3 0 mL蒸馏水;对于甘蔗样品，加人5 0 m L饱和氯化钠溶液和 5 0 m L蒸馏水，用二氯甲烷一 石油醚(3.5+6.5)混合溶剂振摇提取 3 次，每次用混合溶剂2 0 m L。振摇I m i n，合并上层二氯甲烷一 石油醚提取液 若有乳化层，再加人2 0 m l饱和氯化钠溶液振摇，待静置分层后，弃掉下层抓化钠溶液。提取液经盛有1 0 g 无水硫酸钠的漏斗，滤入1 0 0 m L圆 底烧瓶中，用少量二氯甲 烷分数次洗涤漏斗及其内 容物，洗液并入滤液。于6 0 二1 0C 恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用N，或净化空气吹干溶剂5.2 净化5.2 门石油醚/乙睛分配:用3 0 m L石油醚分数次洗涤装有提取物的圆底烧瓶后，转入 1 2 5 ml分液漏斗中，再用2 0 M I 一 石油醚饱和的乙睛洗涤圆底烧瓶2-3 次后转入该分液漏斗中，振摇提取I m i n，静止分层，将下层乙睛转入另一1 0 0 m L圆底烧瓶内，再用2 0 m L石油醚饱和的乙睛提取石油醚层1 次，振摇1 m i n合并乙 脂层，于6 0 C 士I C 恒温水浴上减压蒸去 大部分乙 睛，用N,或净化空气吹千。用1 0 m l.石油醚溶解残留物，供柱层析用5,2-2 柱层析净化:于层析柱(内 径1 c m-2 c m)中装入2 g 无水硫酸钠 称取1 0 g-1 5 g 硅镁吸附剂.用3 0 m工 一 石油醚湿法装柱，柱上端铺 1 c m厚无水硫酸钠。将样品溶液小心转入层析柱上。当柱内液面降至吸附剂表面时.用8 0 m L乙 醚一 石油醚(1+2)淋洗，淋洗液分数次洗涤装有残留物的圆底烧瓶后，再转入层析柱中，洗脱速度。.5 m L/m i n d m L/m i n。收集洗脱液，于6 0 士1 C 恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用N:或净化空气吹干。加2 m L正己 烷溶解残留物，供测定用。5.3 测定5.3.1 色谱条件:采用2 mX3 m m不锈钢色谱柱，内装3%OV-1 7,C h r o m o s o r b W A W D MC S(8 0目1 0 0 目)，柱温1 9 5 C，进样口 和检测室温度为2 3 0 C,氮气流速为3 0 m 工/m i n。或2 mX 3 m m玻璃柱，内装涂渍3%O V-1 7 的G a s C h r o m Q(8 0目l 0 0目)，柱温2 0 0 C，进样口和检测室温度为2 4 0 C,氮气流速为4 0 n i l-./m i n5.3.2 气相色谱分析:配制与样品中阿特拉津浓度相近的标准使用液，取2 fr L 标准使用液和样品溶液分别注入气相色谱仪，各重复测定3 次，以 保留时间定性，以样品的色谱峰高平均值和标准溶液的色谱峰高平 均值比较定量6 结果61 i1 当样品和标准溶液进徉量相同时，按式(1)计算样品中阿特拉津的浓度;G B/T 1 6 3 3 6 一 1 9 9 6 x式中:.x 样品中阿特拉津的浓度,m g/k g;x h,xVr u X h,.(工)。阿特拉津标准溶液的浓度 p g/m L;h 样品的色谱峰高平均值,c m;h,标准溶液色谱峰高平均值，c m;V.样品溶液的最终定容体积，m L;二 用于测定的甲醇水提取液所相当的祥品质量，g=6.2 当 进样量为2 I L时 方法的最低检出量为。.3 n g，对于l o g 样品，检出浓度为0.0 3 m g/k g,线性范围为。p g/m L -1 0.0 p g/m L，当加标浓度为0.1 0 m g/k g-0.5 0 m g/k g 时，甘蔗样品平均加标回 收率为8 2.1 0/,8 7.0%;玉米样品的平均加标回收率为8 8.3%-9 3.2 0/u。相对标准偏差 6.6%-1 0.3 Y,.