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GBT 16494-1996 化学试剂 二甲苯.pdf
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GBT 16494-1996 化学试剂 二甲苯 16494 1996
G B/r 1 6 4 9 4-1 9 9 6前言 本标准给出分析纯、化学纯两个级别,其中 分析纯等效采用I S O 6 3 5 3-3:1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分:规格第二批 中R 9 5“二甲苯”。差异如下:1 标准编写 根据我国国情,本标准增列了 性状、检验规则和包装及标志三章。2 规格2.1 项 目 为了更合理地控制产品质量,本标准将国际标准中密度和沸程两项改用含量和乙基苯两项控制。2.2 指标 分析纯的燕发残渣和甲苯两项指标严于国际标准,易炭化物质一项根据我国国情作了适当的变动,其他各项与国际标准相同。3 试验 本标准除“噢吩及其同系物”的测定采用国际标准给出的方法外,其他项目 均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3-1,1 9 8 2 化学分析试剂第1 部分:通用试验方法 制定的 本标准是在H G 3-1 0 1 1-7 6 化学试剂 二甲苯 的基础上制定的,与前版本相比,为采用国际标准,在规格及试验方法上作了 相应的变动。本标准从生效之日 起,原化学工业部行业标准H G 3-1 0 1 1-7 6 作废。本标准由中华人民 共和国 化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位:夭津市化学试剂二厂。本标准主要起草人:闰晓燕。1 1 71中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂甲苯G B/T 1 6 4 9 4 一 1 9 9 6C h e mi c a l r e a g e n t X y l e n e 分子式:C 8 H:o 相对分子质量:1 0 6.1 71 范围 本标准规定了化学试剂二甲 苯的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 2-8 8 化学 试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 5-8 8 化学试剂 色度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 6-8 8 化学试剂水分测定通用方法(卡尔 费休法)(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 9-8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 2-8 8 化学试剂 气相色谱法通则 G B/T 9 7 2 8-8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 6-8 8 化学试剂 酸 度和碱度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 7-8 8 化学试剂易炭化物质测定通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 4 0-8 8 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-9 4 化学试剂 包装及标志3 性状 本试剂为无色透明 液体,是异构二甲 苯和乙基苯的混合物,能与醇、醚及三抓甲 烷等有机溶剂混溶,不溶于水。4 规格二甲苯的规格应符合表 1 的规定。国家技术监份局1 9 9 6 一 0 8 一 2 2 批准1 9 9 7 一 0 2 一 0 1 实施1 1 7 2G B/T 1 6 4 9 4 一1 9 9 6表 1分析纯化学纯)9 9.0 2 0O.0 0 2O.0 5O.0 5合格俞一令-令含量(C,H,),%色度,黑曾单位蒸发残渣,%酸度(以H+计),m m o l/1 0 0 g碱度(以O H 一 计),m m o l/1 0 0 g易炭化物质硫化合物(以s o。计).%苯(C,H O,%甲 苯(C,H 5 C H O,%乙基苯(C,H,C,H,),%唾吩及其同系物(以C,H 侣计),%水分(H,O),%爵9 9.0 1 0O.0 0 10.0 2 50.0 2 5合格-O.0 0 61 92 4-O.0 0 0 1O.0 0 0 1成0.0 30.0 65 试验 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备,实验用水应符合G B 6 6 8 2-9 2 中 三级水规格,样品均按精确至。.1 m L 量取5.1 含量 按G B/T 9 7 2 2 的规定测定。5.1.1 测定条件 检测器:火焰离子化检测器;载气及流速:氮气,4.5 c m/s;柱长(不锈钢柱):3 m;柱内 径:3 m m;固定相:2.5 0 0 有 机 皂 土及 2.5 0 a 邻 苯 二 甲酸 二 壬醋 涂 于 6 2 0 1红 色 硅 藻 土 担 体L 0.1 8 m m-0.2 5 m m(6 0 目 一8 0 目),于1 6 0 老化4 h 以上。柱温度:8 0 0C;汽化室温度:1 7 0 C;检测室温度:1 7 0 0C;进样量:。.2 1,1;色谱柱有效板高:H.,-I.5 对二甲 苯和间二甲 苯);相对保留 值:r#.h 7-w,二。.3 1;r T*.z w%=0.5 2;5.1.2r 乙 蓦 笨,间 二 甲 笨=0.8 7;r 对 二 甲 粼间 二 甲 苯=。.9 5;r 邻 二 甲 粼同 二 甲 笨 二1.1 7.定量方法 按G B/T 9 7 2 2-8 8 中8.2 的规定测定。5.2 色度按G B/T 6 0 5 的规定测定。1 1 7 3G B/T 1 6 4 9 4 一 1 9 9 65.3 蒸发残渣 量取1 1 6 m L(1 0 0 g)化学纯取5 8 m L(5 0 g)样品,按G B/T 9 7 4 0 的规定测定。5.4 酸度 按G B 9 7 3 6-8 8 中6.2 的规定测定。其中,量取1 0 0 m L无二氧化碳的水,加2 滴嗅百里香酚蓝指示液(1 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液仁 c(N a O H)=0.0 1 m o l/L 中和,到达终点时,溶液呈蓝色,并保持3 0 s。加入2 3 m L(2 0 g)样品,在分液漏斗中振摇3 m i n,静置分层,分出5 0 m L水相,加2 滴澳百里香酚蓝指示液(1 g/L),若溶液呈黄色,用氢氧化钠标准滴定溶液仁 c(N a O H)=0.0 1 m o l/L 滴定至溶液呈蓝色,并保持3 0 s。结果按G B/T 9 7 3 6-8 8 中 第7 章“水不溶性样品”的规定计算。55 碱度 按G B 9 7 3 6-8 8 中6.2 的 规定测定。其中,量取1 0 0 m l,无二氧化碳的水,加2 滴澳百里香酚蓝指示液(1 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.0 1 m o l/L 中和,到达终点时,溶液呈蓝色,并保持3 0 s。加人2 3 m 1.(2 0 g)样品,在分液漏斗中 振摇3 m i n,静置分层,分出5 0 m I 水相,加2 滴嗅百里香酚蓝指示液(1 g/L)。若溶液呈蓝色,用盐酸标准滴定溶液 c(H C I)一。.0 1 m o l/L 滴定至溶液呈黄色,并保持3 0 s,结果按G B/T 9 7 3 6-8 8 中 第7 章“水不溶性样品”之规定计算。5.6 易炭化物质 按G B 9 7 3 7 的规定测定。其中,量取1 5 m L(1 3 g)样品,置于5 0 m L干燥的比 色管中,冷却至2 0 C士I C,加入5 m L 2 0 0C 上1 的硫酸,充分振摇1 m i n每分钟往复 1 2。次),并于2 0 士1 的水浴中放置5 m i n,酸层所呈颜色不得深于下列标准色:分析纯.G/6:化学纯 G/3,5.了 硫化合物 量取1 1.6 m L(1 0 g)样品,加入5 0 m L 氢氧化钾一 乙醇溶液,回流3 0 m i n,从冷凝器上端加入5 0 m L水,除去冷凝器,将有机物全部蒸掉,加1 5 m L 3 0%过氧化氢,在水浴上保温1 5 m i n,用盐酸溶液(2 0 0 0)中和并过量1 m L,稀释至1 0 0 m L。同时做空白 试验溶液。取1 0 m L试液,于水浴上蒸干,加1 5 m L 水溶解残渣(必要时过滤),用氢氧化钠溶液(1 0 g/L)中和,加。.5 m L盐酸溶液(2 0 0 o)酸化后,按G B/T 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取1 0 m L空白 试验溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯 .化学纯 ,.S O,;5 O与1 0 M I 试液同时同 样处理。58 苯 同 5.1.5.9 甲苯 同 5.1,5.1 0 乙基苯 同 5.1.5.1 1 唾吩及同系物 取5 m l新制备的叫噪醒指示液(2 g/L),置于洁净干燥的比 色管中,沿壁缓慢加人5 m l,样品,形成明显的界面,放置 1 h。两种溶液界面间不得有绿色或蓝色出现。5.1 2 水分按G B/T 6 0 6 的规定测定,其中,量取1 0 m L(8.6 g)样品,以1 0 m L甲醉为溶剂。检验规则按G B/T 6 1 9 的规定进行采样及验收。i i 了IG B/T 1 6 4 9 4 一1 9 9 6了 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4,5 类;内包装形式:N B-2 0,N B Y-2 0,N B-2 1,N B Y-2 1,N B-2 6,N B Y-2 6,N B-2 7,N B Y-2 7,N B-2 9,N B Y-2 9 隔 离 材 料:邵-2,G G 3;外包装形式:WB-1 a 标签应注明“易燃物品”及“毒害品”。1 1 7 5

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