GBT 16343-1996 食品中镍的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准c s/T 1 6 3 4 3 一1 9 9 6食 品 中 镍 的 测 定De t e r mi n a t i o n o f n i c k e l i n f o o d s1 范围本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度计测定食品中的镍。本标准适用于各类食品中镍的测定。2 原理 样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，吸收2 3 2.0 n m共振线，其吸光度与镍含量成正比，与标准系列比较定量。3 试剂 要求使用去离子水，优级纯试剂。3.1 硝酸3.2 硝酸(1:1):取 5 0 ml,硝酸，以水稀释至 1 0 0 mL.3.3 0.5 m o t/1-硝酸溶液。3.4 过氧化氢。3.5 镍标准储备液:精密称取1.0 0 0 0 g 镍粉(9 9.9 9%)溶于3 0 m L硝酸(1+1)加热溶解，移人1 0 0 0 m l.容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0 m g 镍。3.6 镍标准使用液:临用时，将镍标准储备液用0.5 m o l/L 硝酸逐级稀释，配成每毫升相当于2 0 0 n g镍4 仪器原子吸收分光光度计，附石墨炉及镍空心阴极灯。压力消解罐(1 0 0 m L容量)。实验室常用设备。4142435 试样5.1 粮食、豆类去杂物、尘土等，碾碎，过3 0目 筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用。5.2 新鲜样品经洗净、晾干，取可食部分捣碎混匀，备用。6 分析步骤6.1 祥品消解6.1.1 湿法消解中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施C B/T 1 6 3 4 3 一 1 9 9 6 称取干样0.3 0.5 g 或鲜样5 g(精密至。.0 0 1 g)于 1 5 0 m L锥型烧瓶中，加1 5 m l硝酸，瓶口加 小漏斗，放置过夜。次日H于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加入 2 ml,过氧化氢，继续加热消解 反复补加过氧化氢和适量硝酸，直至不再产生棕色气体。再加2 5 m L去离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近1 -2 ml,时取下冷却。将消解液移入 1 0 m l容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。同时做空白试验。6 门.2高压消解6.1.2.1 称取粮食、豆类等干样品0.2 1.0 g(精密至。.0 0 1 g),1n;于聚四氟乙烯塑料罐内，加5 m L硝酸，放置过夜，再加7 m L过氧化氢.盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封。放入恒温箱，在1 2 0 C 恒温2 -3 h，至消解完全后，自然冷却至室温。将消解液移至2 5 m L容量瓶中，用少量水多次洗罐，一并移入容量瓶，定容至刻度、摇匀。同时做空白试验，待测。6.1.22 蔬菜、肉 类、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样，用捣碎机打成匀浆，称取匀浆2.0-5.0 g(精密至0.0 0 1 创，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝置8 0 C 鼓风千燥箱或一般烘箱至近干，取出，加5 m L硝酸放税过夜，以一 F 按 6.1.2.1“再加 7 mL过氧化氢”起依法操作6.2 标准系列的制备 分别吸取镍标准使用液(2 0 0 n g/m L)0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0 m L于 1 0 m L容量瓶中，用0.5 m o l/I 硝酸稀释至刻度，混匀。6.3 测定6.3.1 仪器条件:将原子吸收分光光度计调试到测镍最佳状态。参考条件:波长2 3 2.0 n m,狭缝0.1 5 n m，灯电流4 m A，干燥1 5 0 C,2 0 s，灰化1 0 5 0 C,2 0 s，原子化2 6 5 0 C,4 s,氮灯或塞曼 背景校正。6.3.2 样品测定:将空白 液、镍标准系列液和消 解好的样液分别注入石墨炉进行测定.进样量2 0 川。结果 计算(A 一 A,)X V X 1 0 0 0m X 1 0 0 0:X 样品中镍的含量，K g/k g;A 测定样液中镍的含量 n g/m L;A。一一空白液中镍的含量,n g/m l.;V 样品定容体积，M L;切样品质量，9。44.中已e式6.4.2 本方法检出 限1.4 0 n g/m l;标准曲 线线性范围0 1 0 0 n g/m L;方法回收率8 6.0 0 0 1 0 3。%;标准参比物牡蜗S R M1 5 6 6 质控结果为1.0 4 士0.0 6 5(保证值为1.0 3 士0.1 9)。其相对标准偏差小于1 0%